【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及柱色谱用固定相的制造方法。
技术介绍
1、作为用于分析混合物的成分及其含量并进行分离纯化的方法，色谱法是最有效的方法。这是利用相对于在被称为柱或毛细管的管中空间性地固定的固体(固定相)和流过其间隙的流体(流动相)的物质固有的分配比(也理解为吸附平衡)，分离不同的物质。
2、作为色谱用固定相，已知有将多糖类衍生物、聚(4-乙烯基吡啶)等具有分子识别能力的分离剂固定于载体而成的固定相。分离剂的固定化率对分离性能、耐溶剂性等特性产生影响，因此迄今为止开发了各种将分离剂固定于载体的方法。
3、例如，专利文献1中公开了如下方法：通过将在多糖类衍生物中引入聚合性不饱和基团而成的聚合性多糖类衍生物和与其不同的其他聚合性不饱和单体进行自由基共聚而生成共聚物，将所生成共聚物固定在硅胶等多孔性载体上。
4、专利文献2公开了如下方法：使聚合性多糖类衍生物担载于具有聚合性官能团的载体后，与聚合性单体共聚，由此将多糖类衍生物固定于载体。
5、此外，专利文献3中公开了如下方法：通过使具有含氮芳香环的乙烯基单体或含有含氮芳香环的异丙烯基单体与利用硅烷偶联剂引入聚合性官能团的硅胶共聚，使具有氮芳香环的乙烯基单体或含有含氮芳香环的异丙烯基单体的聚合物固定于作为载体的硅胶上。
6、现有技术文献
7、专利文献
8、专利文献1：日本特开2002-148247号公报
9、专利文献2：国际公开第03/091185号
10、专利文献3：日本特开2021-
技术实现思路
1、专利技术所要解决的问题
2、然而，关于分离剂的固定化率仍然存在改善的余地。另一方面，还已知例如当提高多糖类衍生物的固定化率时，有时分离性降低。因此，要求开发能在不牺牲分离性能的前提下制造分离剂的固定化率高的色谱用固定相的方法。
3、本公开的问题在于提供能制造分离剂的固定化率和分离性能高的色谱用固定相的方法。
4、用于解决问题的方案
5、为了解决上述问题，本专利技术人等反复进行了深入研究。其结果发现，通过使具有自由基聚合性官能团的基材与具有自由基聚合性官能团的单体在具有自由基聚合性官能团的单体不完全溶解的溶剂中进行自由基共聚，会得到分离剂的固定化率和分离性能高的固定相。即，本公开的主旨如以下所示。
6、[1]
7、一种色谱用固定相的制造方法，其包括：自由基共聚工序，在自由基引发剂的存在下使具有自由基聚合性官能团的基材与具有自由基聚合性官能团的单体进行自由基共聚，所述自由基共聚工序在包含所述具有自由基聚合性官能团的单体的相和溶剂的相的多相体系中进行。
8、[2]
9、根据[1]所述的制造方法，其中，所述具有自由基聚合性官能团的基材包含载体和具有自由基聚合性官能团的聚合物。
10、[3]
11、根据[2]所述的制造方法，其中，具有所述自由基聚合性官能团的聚合物物理吸附于所述载体的表面上。
12、[4]
13、根据[2]或[3]所述的制造方法，其中，所述溶剂是水、或将水与相对于水100体积份为10体积份以上且300体积份以下的水溶性溶剂混合而成的混合溶剂。
14、[5]
15、根据[4]所述的制造方法，其中，所述具有自由基聚合性官能团的单体是选自由丁二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、2-甲基-1,3-丁二烯、二乙烯基苯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、以及苯乙烯构成的组中的一种以上。
16、[6]
17、根据[1]所述的制造方法，其中，所述具有自由基聚合性官能团的基材是在表面引入了所述自由基聚合性官能团的载体。
18、[7]
19、根据[6]所述的制造方法，其中，所述溶剂是水、或将水与相对于水100体积份为10体积份以上且300体积份以下的水溶性溶剂混合而成的混合溶剂。
20、[8]
21、根据[7]所述的制造方法，其中，所述具有自由基聚合性官能团的单体为选自由2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、9-乙烯基咔唑、2-异丙烯基吡啶、3-异丙烯基吡啶、4-异丙烯基吡啶、以及9-异丙烯基咔唑构成的组中的一种以上。
22、[9]
23、根据[6]所述的制造方法，其中，所述溶剂是水/1-辛醇分配系数(logpow)为0.5以上的脂溶性溶剂。
24、[10]
25、根据[9]所述的制造方法，其中，所述具有自由基聚合性官能团的单体是选自由2-((甲基)丙烯酰氧基)乙基-2'-(三甲基铵基)乙基磷酸酯、2-(n-3-磺基丙基-n,n-二甲基铵)乙基甲基丙烯酸酯、3-(甲基丙烯酰基氨基)丙基三甲基氯化铵、3-(甲基丙烯酰氧基)丙烷磺酸钾、甲基丙烯酸2-羟基乙酯以及丙烯酰胺构成的组中的一种以上。
26、专利技术效果
27、根据本公开，能提供一种能制造分离剂的固定化率和分离性能高的色谱用固定相的方法。
28、并且，本公开的问题和效果具体而言不限于上述所记载的内容，包括本领域技术人员根据说明书整体可明确的内容。
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1.一种色谱用固定相的制造方法，所述制造方法包括：自由基共聚工序，在自由基引发剂的存在下使具有自由基聚合性官能团的基材与具有自由基聚合性官能团的单体进行自由基共聚，所述自由基共聚工序在包含所述具有自由基聚合性官能团的单体的相和溶剂的相的多相体系中进行。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，
3.根据权利要求2所述的制造方法，其中，
4.根据权利要求2或3所述的制造方法，其中，
5.根据权利要求4所述的制造方法，其中，
6.根据权利要求1所述的制造方法，其中，
7.根据权利要求6所述的制造方法，其中，
8.根据权利要求7所述的制造方法，其中，
9.根据权利要求6所述的制造方法，其中，
10.根据权利要求9所述的制造方法，其中，
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种色谱用固定相的制造方法，所述制造方法包括：自由基共聚工序，在自由基引发剂的存在下使具有自由基聚合性官能团的基材与具有自由基聚合性官能团的单体进行自由基共聚，所述自由基共聚工序在包含所述具有自由基聚合性官能团的单体的相和溶剂的相的多相体系中进行。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，
3.根据权利要求2所述的制造方法，其中，
【专利技术属性】
技术研发人员：鱼崎晃介，上田卓典，横尾海里，
申请(专利权)人：株式会社大赛璐，
类型：发明
国别省市：
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