一种快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，属于中药检测领域。该方法以液相色谱指纹图谱结合指标成分含量测定进行判断，HPLC条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为乙腈，流动相B为磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长为203nm。在此条件下获得色谱指纹图谱中具有9个特征峰，同时测定苍术素与苍术酮含量。指纹图谱相似度＜0.90和苍术酮/苍术素含量比值＞2，则判断为有关苍术混伪情况。该方法实现了苍术药材中掺杂关苍术的快速检测，有利于提高药品质量，保障临床用药的安全性和有效性。检测时只需要一次进样，具有操作简便，检测效率高，方法准确、可靠、灵敏高等优点。高等优点。高等优点。

A rapid method for detecting whether Atractylodes lancea is adulterated in Atractylodes lancea

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法


[0001]本专利技术涉及一种快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，属于中药检测领域。

技术介绍

[0002]苍术属药用植物一共有4种，其中北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.主要分布在内蒙、河北、黑龙江、辽宁和吉林等地，是目前市场的主流品种；茅苍术Atractylodes lancea(Thumb.)DC.分布在江苏、安徽等地，多出口日韩，此两种收载于《中国药典》2020版一部，是法定的苍术药材来源。另外，关苍术(Atractylodes japonica)收载于《黑龙江省中药材标准》2001年版，市场流通较为普遍；朝鲜苍术(Atractylodes coreana)收载于《辽宁省中药材标准》2019年版，产量有限，市场基本未见流通。目前药用苍术主要以北苍术与茅苍术为主，而关苍术价格低廉，药材性状与北苍术接近，特别是切制成饮片或麸炒后，性状外观更加难以分辨，故出现伪充、掺杂或混卖的现象，对临床用药的有效性和安全性产生影响。
[0003]在中药领域，将指纹图谱/特征图谱与多指标成分定量分析相结合，一方面以指纹图谱对中药质量进行定性分析，另一方面通过建立多指标成分的含量测定方法对其进行定量，二者结合能够整体、全面控制中药质量。此种中药质量控制综合评价模式，符合中药临床特点，在中药抽检、标准研究中逐渐得到应用与推广。
[0004]本专利技术成果实现了指纹图谱/特征图谱与多指标成分定量分析相结合，可应用于国家药品抽检以排除苍术药材及饮片存在的质量隐患和安全风险，为国家基本药物制度提供支持。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对苍术药材品种鉴定方面出现的问题，提供一种快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，本专利技术将指纹图谱与含量测定相结合，实现了苍术药材掺杂关苍术的掺伪快速筛查。
[0006]上述目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，包括以下步骤：
[0008]1)将待测样品用流动相超声提取并配制成供试品溶液，然后上高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为203nm，所述高效液相色谱仪的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为乙腈，流动相B为0.05
‑
0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱；
[0009]2)配制含有β
‑
桉叶醇、苍术素、苍术酮的对照品溶液，按步骤1)相同的色谱条件上高效液相色谱仪进行检测；
[0010]3)利用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，得出待测样品的HPLC指纹图谱，同时根据供试品溶液和对照品溶液的出峰时间和峰面积计算β
‑
桉叶醇、苍
术素、苍术酮三种成份的含量；
[0011]4)将待测样品的HPLC指纹图谱与三种苍术药材的HPLC对照指纹图谱进行相似度评价，初步判断药材的品种来源及是否掺伪，然后根据三种成份的含量进一步判断苍术药材中是否掺杂关苍术，
[0012]所述三种苍术药材为北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.、茅苍术Atractylodes lancea(Thumb.)DC.、关苍术Atractylodes japonica Koidz.ex Kitam.。
[0013]优选地，所述超声提取的时间是30分钟。
[0014]优选地，所述流动相B为0.1％磷酸水溶液。
[0015]优选地，所述梯度洗脱程序为：
[0016]时间流动相A流动相B0
→
50分钟40％
→
95％60％
→
5％50
→
52分钟95％
→
40％5％
→
60％52
→
55分钟40％60％
[0017]优选地，所述对照品溶液的浓度为β
‑
桉叶醇50μg/ml、苍术素50μg/ml、苍术酮30μg/ml。
[0018]优选地，步骤4)中，将待测样品的HPLC指纹图谱与三种苍术药材的HPLC对照指纹图谱进行比对，以特征峰匹配计算相似度，相似度＜0.90，同时苍术酮/苍术素的含量比值＞2，两者同时成立，则判断为苍术药材中掺杂了关苍术。
[0019]优选地，通过采用Q
‑
TOF MS四级杆飞行时间质谱仪对三种苍术药材的HPLC对照指纹图谱中的特征峰进行指认，其中，
[0020]北苍术与茅苍术中共指认了9个特征峰，以峰7苍术素为S峰计算相对保留时间t
R
'，各特征峰的t
R
'及成分归属分别为：峰1：t
R
'＝0.45，为苍术素醇或同分异构体；峰2：t
R
'＝0.66，为未知成分；峰3：t
R
'＝0.78，为(1,5E,11E)
‑
trideca
‑
1,5,11
‑
trien
‑
7,9
‑
diyne
‑
3,4
‑
diyl diacetate；峰4：t
R
'＝0.86，为(4E,6E,12E)
‑
tetradecatriene
‑
8,10
‑
diyne
‑
1,3
‑
diyl
‑
diacetate；峰5：t
R
'＝0.87，为(6E,12E)
‑
tetradecadiene
‑
8,10
‑
diyne
‑
1,3
‑
diol diacetate；峰6：t
R
'＝0.91，为β
‑
桉叶醇；峰7：t
R
'＝1.00，为苍术素；峰8：t
R
'＝1.42，为苍术酮；峰9：t
R
'＝1.74，为未知成分；
[0021]关苍术中共指认了9个特征峰，以峰8苍术酮为S峰计算相对保留时间t
R
'，各特征峰的t
R
'及成分归属分别为：峰1：t
R
'＝0.21，为具有烯
‑
二炔
‑
烯发色团的聚炔类成分；峰2：t
R
'＝0.32，为白术内酯Ⅲ；峰3：t
R
'＝0.40，为具有烯
‑
二炔
‑
烯发色团的聚炔类成分；峰4：t
R
'＝0.46，为未知成分；峰5：t
R
'＝0.60，为(4E,6E,12E)
‑
tetradecatriene
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将待测样品用流动相超声提取并配制成供试品溶液，然后上高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为203nm，所述高效液相色谱仪的色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为乙腈，流动相B为0.05
‑
0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱；2)配制含有β
‑
桉叶醇、苍术素、苍术酮的对照品溶液，按步骤1)相同的色谱条件上高效液相色谱仪进行检测；3)利用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，得出待测样品的HPLC指纹图谱，同时根据供试品溶液和对照品溶液的出峰时间和峰面积计算β
‑
桉叶醇、苍术素、苍术酮三种成份的含量；4)将待测样品的HPLC指纹图谱与三种苍术药材的HPLC对照指纹图谱进行相似度评价，初步判断药材的品种来源及是否掺伪，然后根据三种成份的含量进一步判断苍术药材中是否掺杂关苍术，所述三种苍术药材为北苍术Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.、茅苍术Atractylodes lancea(Thumb.)DC.、关苍术Atractylodes japonica Koidz.ex Kitam.。2.如权利要求1所述快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，其特征在于：所述超声提取的时间是30分钟。3.如权利要求1所述快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，其特征在于：所述流动相B为0.1％磷酸水溶液。4.如权利要求1所述快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：时间流动相A流动相B0
→
50分钟40％
→
95％60％
→
5％50
→
52分钟95％
→
40％5％
→
60％52
→
55分钟40％60％。5.如权利要求1所述快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，其特征在于：所述对照品溶液的浓度为β
‑
桉叶醇50μg/ml、苍术素50μg/ml、苍术酮30μg/ml。6.如权利要求1所述快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，其特征在于：步骤4)中，将待测样品的HPLC指纹图谱与三种苍术药材的HPLC对照指纹图谱进行比对，以特征峰匹配计算相似度，相似度＜0.90，同时苍术酮/苍术素的含量比值＞2，两者同时成立，则判断为苍术药材中掺杂了关苍术。7.如权利要求1所述快速检测苍术药材中是否掺杂关苍术的方法，其特征在于：通过采用Q
‑
TOF MS四级杆飞行时间质谱仪对三种苍术药材的HPLC对照指纹图谱中的特征峰进行指认，其中，北苍术与茅苍术中共指认了9个特征峰，以峰7苍术素为S峰计算相对保留时间t
R
'，各特征峰的t
R
'及成分归属分别为：峰1：t
R
'＝0.45，为苍术素醇或同分异构体；峰2：t
R
'＝0.66，为未知成分；峰3：...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖凌，费毅琴，胡敏，徐玲，聂晶，
申请(专利权)人：湖北省药品监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：