本发明专利技术涉及生物技术领域，特别涉及一种脱盐蛋白粉与硫酸软骨素钠联产工艺。采用粗品硫酸软骨素钠生产过程中产生的含盐蛋白废水为原料，分别采用陶瓷膜过滤技术、大孔树脂吸附技术、膜分离技术、生物酶降解技术和低温酸沉淀技术，实现脱盐蛋白粉和精品硫酸软骨素钠的联产。包括以下步骤：循环过滤粗品硫酸软骨素钠生产过程中产生的含盐蛋白废水，经陶瓷膜脱盐浓缩后，依次经硫酸软骨素专用树脂吸附、洗脱、低温酸沉淀、双氧水氧化、低倍沉淀、干燥、粉碎后得到硫酸软骨素钠；收集上述树脂吸附时的流出液，经纳滤、减压浓缩、喷雾干燥后得到脱盐蛋白粉；该联产工艺有利于大大减少含盐高氮等废水排放、可提高产品附加值，友好环境，对企业的生产经营具有十分重要的意义。的生产经营具有十分重要的意义。
【技术实现步骤摘要】
℃，同时向上清液中快速滴加氢氧化钠溶液，使上清液pH值回调至9.5
±
0.5；T5、对步骤T4得到的上清液进行加热，控制上清液温度为28
±
5℃，向上清液中分批加入过氧化氢进行氧化，氧化过程中每小时记录一次上清液的温度和pH值；T6、氧化完成后，用低温冷冻离心机进行离心，离心完成后再次收集上清液，采用微孔滤膜过滤，加入盐酸调节滤液pH值为6.5
±
0.5，加入滤液体积1％的氯化钠，并向其中加入乙醇进行沉淀；T7、去除上清液，收集沉淀物，将沉淀物干燥后粉碎，混合均匀得到硫酸软骨素钠。
[0006]作为优选方案，步骤T1中陶瓷膜的孔径为600D
‑
3KD。
[0007]作为优选方案，步骤T5氧化过程中控制溶液pH值为9.5
±
0.5，温度28
±
5℃；氧化过程中过氧化氢的添加方式为：将过氧化氢分两批加入，第一批分三次加入，每隔30min加入1次，间歇搅拌，从第一次加入开始，共氧化3h；第二批过氧化氢分三次加入，每隔30min加入1次，间歇搅拌，从第一次加入开始共氧化8小时。
[0008]作为优选方案，步骤T6中微孔滤膜的孔径为0.45μm，加入乙醇的量为滤液体积的1.0
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1.2倍，乙醇沉淀6h。
[0009]作为优选方案，步骤T7中沉淀物干燥条件为：真空干燥箱干燥4
‑
6h，干燥温度为110
‑
115℃。
[0010]脱盐蛋白粉的工艺步骤为：S1、收集中T2步骤中的洗脱流出液；S2、向步骤S1中得到的洗脱流出液中通入纳滤系统，纳滤至截留液含固量至25% 左右停止；S3、将纳滤截留液减压浓缩至料液含固量55%停止；S4、将含固量55%的脱盐浓缩料液喷雾干燥，得脱盐蛋白粉。
[0011]作为优选方案，步骤S2中纳滤膜为100Da，纳滤操作条件为，操作压力 6bar，料液温度 45 摄氏温度，料液 PH6，分离浓缩至原料液原体积的20％。
[0012]作为优选方案，减压浓缩，其浓缩条件为：一效温度85～90℃，二效温度80～85℃，三效温度65～70℃，真空度为0.03～0.05Mpa。
[0013]作为优选方案，喷雾干燥，进风温度185℃，出风温度85℃。
[0014]本专利技术具有如下有益效果：(1)以粗品硫酸软骨素钠生产过程中产生的含盐蛋白废水为原料，依次采用陶瓷膜过滤技术、膜分离技术、大孔树脂吸附技术和低温酸沉淀技术，实现脱盐和蛋白聚糖高效分离。同时陶瓷膜过滤循环再利用，使得含盐蛋白废水排放降低90％以上，达到绿色生产目的。
[0015](2)采用该联产工艺制得的脱盐蛋白粉，产品盐浓度有效控制在50ppm以内，适用于制备高端水产养殖饲料、宠物饲料、特医食品等高附加值产品。
[0016](3)采用该联产工艺制得的精品硫酸软骨素钠各项检测指标符合规定，可用于制备药品或作为化妆品祛斑保湿关键组分。
具体实施方式
[0017]实施例1
一种脱盐蛋白粉与硫酸软骨素钠联产工艺联产工艺，包括以下特征步骤：硫酸软骨素钠的工艺步骤为：T1、收集粗品硫酸软骨素钠生产过程中的含盐蛋白废水作为原料液，将原料液1500L转移至周转罐中，经10KD陶瓷膜循环过滤，在过滤过程中向周转罐内补加纯化水保持原料液体积不变，同时检测原料液盐度变化，当检测到的原料液盐度降至0.1％以下时，不再向周转罐内补加纯化水，继续过滤浓缩，得到浓缩脱盐料液；T2、将步骤T1得到的料液加入硫酸软骨素钠专用吸附树脂柱内，经吸附处理后，得到吸附了硫酸软骨素钠的树脂柱。
[0018]T3、用120g/L的NaCl水溶液以3BV/h的流速对吸附了硫酸软骨素钠的树脂柱进行洗脱处理，得到洗脱液。
[0019]T4、将洗脱液温度降至4℃，加入盐酸调节滤出液pH值为1.0，此时滤出液中产生大量沉淀，采用低温高速冷冻离心机进行离心，收集上清液，维持上清液温度为0
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5℃，同时向上清液中快速滴加氢氧化钠溶液，使上清液pH值回调至9.5；T5、对步骤T4得到的上清液进行加热，控制上清液温度为25℃，向上清液中分批加入过氧化氢(过氧化氢原浓度为30％，加入前按1:3稀释)进行氧化，氧化过程中每小时记录一次上清液的温度和pH值,氧化过程为：过氧化氢分两批加入，第一批过氧化氢的加入方式为：向上清液中加入上清液体积0.5％(w/v)过 氧化氢，分三次加入，每隔30min加一次，1h加完，间歇搅拌，从第一次加入开始，共氧化3h；第二批过氧化氢的加入方式为：再向上清液中加入上清液体积0.5％(w/v)过氧化氢，分三次加入，每隔30min加一次，间歇搅拌，从第一次加入开始共氧化8h，氧化过程中每小时记录一次上清液的温度和pH值，控制溶液pH值为9.5，温度为28℃；T6、氧化完成后，用低温冷冻离心机进行离心，离心完成后再次收集上清液，采用0.45μm微孔滤膜过滤，加入盐酸调节滤液pH值为6.5，加入滤液体积1％的氯 化钠，并向其中加入1倍乙醇进行沉淀，沉淀6h；T7、去除上清液，收集沉淀物，将沉淀物转移至真空干燥箱中干燥4h，干燥温度为112℃，干燥结束后，将沉淀物从真空干燥箱中取出、粉碎，混合均匀得到硫酸软骨素钠3.51KG。
[0020]脱盐蛋白粉的工艺步骤为：S1、收集权利要求2中T2步骤中的洗脱流出液1500L；S2、向步骤S1中得到的洗脱流出液1500L中通入纳滤系统，纳滤至截留液含固量至25%左右停止。
[0021]S3、将纳滤截留液减压浓缩至料液含固量55%停止,减压浓缩条件为：一效温度85℃，二效温度80℃，三效温度65℃，真空度为0.03Mpa。
[0022]S4、将含固量55%的脱盐浓缩料液喷雾干燥，进风温度185℃，出风温度85℃。
[0023]得脱盐蛋白粉85.7KG。
[0024]对本实施例制备得到的脱盐蛋白粉进行检测，检测结果如表1所示：表1
对本实施例制备得到的硫酸软骨素钠进行检测，检测结果如表2所示：表2实施例2一种脱盐蛋白粉与硫酸软骨素钠联产工艺联产工艺，包括以下特征步骤：硫酸软骨素钠的工艺步骤为：T1、收集粗品硫酸软骨素钠生产过程中的含盐蛋白废水作为原料液，将原料液1500L转移至周转罐中，经30KD陶瓷膜循环过滤，在过滤过程中向周转罐内补加纯化水保持原料液体积不变，同时检测原料液盐度变化，当检测到的原料液盐度降至0.1％以下时，不再向周转罐内补加纯化水，继续过滤浓缩，得到浓缩脱盐料液；T2、将步骤T1得到的料液加入硫酸软骨素钠专用吸附树脂柱内，经吸附处理后，得到吸附了硫酸软骨素钠的树脂柱。
[0025]T3、用130g/L的NaCl水溶液以4BV/h的流速对吸附了硫酸软骨素钠的树脂柱进行洗脱处理，得到洗脱液。
[0026]T4、将洗脱液温度降至0℃，加入盐酸调节滤出液pH值为1.0，此时滤出液中产生大量沉淀，采用低温高速冷冻离心机进行离心，收集上清液，维持上清液温度为0℃，同本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种脱盐蛋白粉与硫酸软骨素钠联产工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：循环过滤粗品硫酸软骨素钠钠生产过程中产生的含盐废水，经进一步陶瓷膜脱盐浓缩后，依次经树脂吸附、洗脱、液低温酸沉淀、双氧水氧化、低倍沉淀、干燥、粉碎后得到硫酸软骨素钠；收集上述吸附时的流出液，纳滤分离、减压浓缩、喷雾干燥得到脱盐蛋白粉。2.根据权利要求1所述的一种脱盐蛋白粉与硫酸软骨素钠联产工艺联产工艺，其特征在于，所述硫酸软骨素钠的工艺步骤为：T1、收集粗品硫酸软骨素钠生产过程中的含盐蛋白废水作为原料液，将原料液转移至周转罐中，经陶瓷膜循环过滤，在过滤过程中向周转罐内补加纯化水保持原料液体积不变，同时检测原料液盐度变化，当检测到的原料液盐度降至0.1％以下时，不再向周转罐内补加纯化水，继续过滤浓缩，得到浓缩脱盐料液；T2、将步骤T1得到的料液加入硫酸软骨素钠专用吸附树脂柱内，经吸附处理后，得到吸附了硫酸软骨素钠的树脂柱；T3、用120～140g/L的NaCl水溶液以3～5BV/h的流速对吸附了硫酸软骨素钠的树脂柱进行洗脱处理，得到洗脱液；T4、将洗脱液温度降至0
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5℃，加入盐酸调节滤出液pH值为1.5
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0.5，此时滤出液中产生大量沉淀，采用低温高速冷冻离心机进行离心，收集上清液，维持上清液温度为0
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5℃，同时向上清液中快速滴加氢氧化钠溶液，使上清液pH值回调至9.5
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0.5；T5、对步骤T4得到的上清液进行加热，控制上清液温度为28
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5℃，向上清液中分批加入过氧化氢进行氧化，氧化过程中每小时记录一次上清液的温度和pH值；T6、氧化完成后，用低温冷冻离心机进行离心，离心完成后再次收集上清液，采用微孔滤膜过滤，加入盐酸调节滤液pH值为6.5
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0.5，加入滤液体积1％的氯化钠，并向其中加入乙醇进行沉淀；T7、去除上清液，收集沉淀物，将沉淀物干燥后粉碎，混合均匀得到硫酸软骨素钠。3.根据权利要求2所述的一种脱盐蛋白粉与硫酸软骨素钠联产工艺联产工艺，其特征在于，步骤T1中陶瓷膜的孔径为60...
【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：滨海宇美科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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