一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用，一种胍类化合物固色剂的制备方法，其包括以下步骤(1)在磁力搅拌条件下用盐酸溶解壳聚糖，得到混合溶液；(2)向所述混合溶液中加入双氰胺，调节pH至1.5

【技术实现步骤摘要】
一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于棉织物固色方法
，具体涉及一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]反应性阳离子固色剂是棉织物染色的固色剂之一。这类固色剂中的阳离子基团可以和纤维上的染料阴离子结合，生成不溶性色淀沉积在织物表面，降低染料的亲水性；此外，固色剂分子中的反应性基团还可以和染料分子、纤维大分子上的
‑
OH发生反应，增强染料和纤维之间的结合力。固色后的织物有着很好的色牢度，但湿处理牢度没有得到很好的提高，尤其是在用活性染料染深浓色时，达不到国家要求的3级标准。
[0003]急需新的固色剂补充近来。

技术实现思路

[0004]本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。
[0005]鉴于上述的技术缺陷，提出了本专利技术。
[0006]因此，作为本专利技术其中一个方面，本专利技术克服现有技术中存在的不足，提供一种胍类化合物固色剂的制备方法及应用。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种胍类化合物固色剂的制备方法，其包括以下步骤(1)在磁力搅拌条件下用盐酸溶解壳聚糖，得到混合溶液；(2)向所述混合溶液中加入双氰胺，调节pH至1.5
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2.5；所述双氰胺与所述壳聚糖的摩尔比为5∶1；(3)进行搅拌、回流反应，然后静置析出；(4)沉淀，常温下进行减压抽滤即可。
[0008]优选的，步骤(1)中，所述磁力搅拌的时间为20
‑
40min；步骤(3)中，所述回流反应的时间为80
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100min，所述从静置析出的时间为10
‑
14h。
[0009]作为本专利技术的其中一方面，本专利技术提供一种胍类化合物固色剂的应用方法，其为：步骤(4)后，将制得的壳聚糖双胍盐酸溶解于水中，获得浓度2～5g/L、pH为3～7的整理溶液。
[0010]优选的，采用所述整理溶液，按浴比1∶20二浸二轧染色棉织物，先进行100℃预烘，然后再150℃焙烘，进行固色整理。
[0011]作为本专利技术的其中一方面，本专利技术提供一种胍类化合物固色剂的制备方法，其包括以下步骤，(1)将碳酸胍分两次溶解到磷酸溶液中，恒温水浴反应；(2)蒸发浓缩，然后冷却结晶、抽滤提纯；(3)真空烘干结晶即可。
[0012]优选的，所述分两次溶解，其为当前一次加入的碳酸胍产生减少并稳定的气泡时，再加入第二次。
[0013]优选的，所述恒温水浴反应，其为加热至40
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60℃，恒温反应25
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35min；所述蒸发浓缩其温度为75
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85℃，所述真空烘干结晶，其为110℃下，真空烘干结晶1.5
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2.5h。
[0014]作为本专利技术的其中一方面，本专利技术提供一种胍类化合物固色剂的应用方法，其为：将获得的磷酸二胍粉末充分溶解于适量水中，配制成浓度为2～5g/L、pH为3～7的整理溶液，按浴比1∶20对染色棉织物进行固色整理。
[0015]优选的，所述染色棉织物，其为活性艳橙K
‑
GN染色或直接桃红RB染色所得。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]含磷酸二胍的固色整理液因为氮、磷两种元素的存在，在对染色棉织物进行固色整理之后，能够显著提高其阻燃性能；含壳聚糖盐酸盐的固色整理液，对于活性染料而言，在固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，整理液pH＝3，且浓度为3g/L时，固色剂固色效果最明显；对于直接染料而言，在固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，整理液pH＝7，且浓度为3/L时，固色剂的固色效果最佳；含磷酸二胍的固色整理液，对于活性染料而言，在一定浓度条件下，固色整理温度为25℃，二浸二轧时间间隔为6min，且pH为5左右时，固色剂的固色性能最好。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，其中：
[0019]图1为壳聚糖盐酸盐溶液；
[0020]图2为双氰胺加入到壳聚糖盐酸盐溶液中；
[0021]图3为回流反应完成以后有雪花状产物不断析出；
[0022]图4为研钵研磨后获得壳聚糖双胍盐酸盐粉末；
[0023]图5为磷酸二胍固色整理液；
[0024]图6为无色目标产物磷酸二胍；
[0025]图7为壳聚糖红外光谱；
[0026]图8为壳聚糖双胍盐酸盐红外光谱；
[0027]图9为磷酸二胍红外光谱；
[0028]图10为磷酸二胍红外光谱；
[0029]图11为漂白棉布结果；
[0030]图12为活性艳橙K
‑
GN染色棉布燃烧结果；
[0031]图13为直接桃红RB染色棉布燃烧结果；
[0032]图14为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝3条件下染色结果；
[0033]图15为活性艳橙K
‑
GN染色棉布固色结果；
[0034]图16为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝7条件下染色结果；
[0035]图17为活性艳橙K
‑
GN染色棉布固色结果；
[0036]图18为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝3条件下染色结果；
[0037]图19为直接桃红RB染色棉布固色结果；
[0038]图20为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min，整理液pH＝7条件下染色结
果；
[0039]图21为直接桃红RB染色棉布固色结果；
[0040]图22为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min条件下染色结果；
[0041]图23为活性艳橙K
‑
GN染色棉布固色结果；
[0042]图24为固色整理温度25℃，二浸二轧时间间隔6min条件下染色结果；
[0043]图25为直接桃红RB染色棉布固色结果。
具体实施方式
[0044]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0045]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0046]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0047]实验药品
[0048][0049][0050]实验仪器
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胍类化合物固色剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)在磁力搅拌条件下用盐酸溶解壳聚糖，得到混合溶液；(2)向所述混合溶液中加入双氰胺，调节pH至1.5
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2.5；所述双氰胺与所述壳聚糖的摩尔比为5∶1；(3)进行搅拌、回流反应，然后静置析出；(4)沉淀，常温下进行减压抽滤即可。2.根据权利要求1所述的胍类化合物固色剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述磁力搅拌的时间为20
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40min；步骤(3)中，所述回流反应的时间为80
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100min，所述从静置析出的时间为10
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14h。3.权利要求1所述的胍类化合物固色剂的应用方法，其特征在于：步骤(4)后，将制得的壳聚糖双胍盐酸溶解于水中，获得浓度2～5g/L、pH为3～7的整理溶液。4.根据权利要求3所述的胍类化合物固色剂的应用方法，其特征在于：采用所述整理溶液，按浴比1∶20二浸二轧染色棉织物，先进行100℃预烘，然后再150℃焙烘，进行固色整理。5.一种胍类化合物固色剂的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：林洪芹，吴浩宇，周天池，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：