一种2-氨基-4-三氟甲基吡啶的制备方法及2-氨基-4-三氟甲基吡啶技术

本发明专利技术涉及化合物中间体的制备方法，尤其涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的制备方法及2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶


[0001]本专利技术涉及化合物中间体的制备方法，尤其涉及一种2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的制备方法及2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶。

技术介绍

[0002]2‑
氨基吡啶及其衍生物是农药和医药上的一种重要的化工中间体，可用于制备农药、药物、发光材料等，并且在农药中含氟农药是目前占比较大的一种农药，其中，含三氟甲基吡啶环是含氟农药中一种常见的结构，因此，2
‑
氯
‑
x(x＝3，4，5，6)
‑
三氟甲基吡啶可以在农药、医药等领域被广泛应用，2
‑
氯
‑
x(x＝3，4，5，6)
‑
三氟甲基吡啶中以2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的应用比较广泛，目前合成2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的方法有：利用2
‑
氯
‑
x
‑
三氯甲基吡啶与无水HF反应，但是这种制备方法产生的副产物较多，随后又有相关研究使用2，6，4
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶为原料经过胺化、脱卤反应制备得到2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶，这种方法在一定程度上增加了2，6，4
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶的选择性，但是由于反应在脱卤反应中催化剂容易失活，获得的2，6，4
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶的收率比较低。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下制备步骤：
[0004]S1：在反应器中加入2，6，4
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶、胺类化合物、溶剂加热至155
‑
160℃反应5
‑
6h，得到物料A；
[0005]S2：待物料A降至室温后，向反应器中加入催化剂、碱土金属氧化物混合均匀，然后通入氢气反应，得到物料B；
[0006]S3：待物料B降至室温后，用饱和碱溶液调节物料B的pH值为8
‑
9，得到物料C；
[0007]S4：使用水和乙酸乙酯萃取4
‑
6次，留有机层，为物料D；
[0008]S5：将物料D用饱和食盐水洗涤6
‑
8次，得到物料E；
[0009]S6：将物料E用干燥剂干燥除水后，进行减压浓缩除去溶剂，得到物料F；
[0010]S7：将物料F干燥至恒重得到2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶。
[0011]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述2，6，4
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶：胺类化合物＝1g：(2.5
‑
3)mL。
[0012]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述胺类化合物选自三乙胺、三甲胺、乙二胺、氨气、氨水中的至少一种。
[0013]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述溶剂为极性溶剂。
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述催化剂的制备原料包括分子筛、Pd金属前驱体、硅烷偶联剂。
[0015]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述分子筛选自SBA型分子筛、ZSM型分子筛、Y
型分子筛、beta型分子筛中的一种。
[0016]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述Pd金属前驱体选自H2PdCl4水溶液、Pd(NO3)2溶液、Pd(NH3)4(NO3)2水溶液、PdCl2水溶液中的一种。
[0017]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述催化剂的重量为2，6，4
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶的重量的6
‑
8％；所述碱土金属氧化物与催化剂的重量比为(0.32
‑
0.45)：1。
[0018]作为本专利技术一种优选的技术方案，S2中的反应温度为110
‑
130℃，反应时间为3.5
‑
4.5h。
[0019]本专利技术的第二个方面提供了一种2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶，所述2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶根据上述任一种制备方法制备得到。
[0020]有益效果：
[0021]1.本专利技术通过选择特定的催化剂不但提供了反应原料的转化率，同时还进一步提高了2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的选择性；
[0022]2.本专利技术通过碱土金属氧化物提高了催化剂的催化活性，同时降低了催化剂可能存在失活的缺点。
具体实施方式
[0023]结合以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本专利技术的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本专利技术所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本专利技术中提供的任何定义不一致，则以本专利技术中提供的术语定义为准。
[0024]在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本专利技术的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。
[0025]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种2
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氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下制备步骤：
[0026]S1：在反应器中加入2，6，4
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶、胺类化合物、溶剂加热至155
‑
160℃反应5
‑
6h，得到物料A；
[0027]S2：待物料A降至室温后，向反应器中加入催化剂、碱土金属氧化物混合均匀，然后通入氢气反应，得到物料B；
[0028]S3：待本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：S1：在反应器中加入2，6，4
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二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶、胺类化合物、溶剂加热至155
‑
160℃反应5
‑
6h，得到物料A；S2：待物料A降至室温后，向反应器中加入催化剂、碱土金属氧化物混合均匀，然后通入氢气反应，得到物料B；S3：待物料B降至室温后，用饱和碱溶液调节物料B的pH值为8
‑
9，得到物料C；S4：使用水和乙酸乙酯萃取4
‑
6次，留有机层，为物料D；S5：将物料D用饱和食盐水洗涤6
‑
8次，得到物料E；S6：将物料E用干燥剂干燥除水后，进行减压浓缩除去溶剂，得到物料F；S7：将物料F干燥至恒重得到2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶。2.根据权利要求1所述的一种2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述2，6，4
‑
二氯
‑4‑
三氟甲基吡啶：胺类化合物＝1g：(2.5
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3)mL。3.根据权利要求1或2所述的一种2
‑
氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述胺类化合物选自三乙胺、三甲胺、乙二胺、氨气、氨水中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种2
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氨基
‑4‑
三氟甲基吡啶...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶玲，黄玲巧，叶靖雯，
申请(专利权)人：上海素馨化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：