一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法技术

本发明专利技术涉及化合物中间体的检测方法，尤其涉及一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法。一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，包括以下步骤：(1)待测样品溶液的制备：取对氯苯肼盐酸盐样品，加样品溶剂混合取上清液；(2)标准曲线溶液的制备：配制含有对氯苯肼盐酸盐的标准物质溶液，将标准物质溶液逐级稀释得到不同浓度的标准曲线溶液；(3)超高效液相分析：利用超高效液相色谱对对氯苯肼盐酸盐标准曲线溶液和样品溶液进行检测分析；(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。本发明专利技术提供的一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法具有良好的分离效果，并且目标产物附近没有杂质峰的干扰，具有良好的重复性和准确性。重复性和准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法


[0001]本专利技术涉及化合物中间体的检测方法，尤其涉及一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法。

技术介绍

[0002]对氯苯肼盐酸盐是一种重要的原料，并且还是制备药物、杀菌剂、杀虫剂的重要化工中间体，合成对氯苯肼盐酸盐以氯苯胺、盐酸、亚硫酸盐原料通过重氮化、还原、水解反应制备得到，对合成的对氯苯肼盐酸盐的样品进行检测分析然后分离是保证对氯苯肼盐酸盐质量的重要步骤，如何快速、准确的对对氯苯肼盐酸盐样品进行检测分析是分离前重要的一步，目前主要是采用液相色谱对其进行分离检测，但是目前的一些检测方法不能够好的对其分离检测，主要是因为在重氮化、还原、水解还原过程中有许多杂质产生，同时对氯苯肼盐酸盐还存在同分异构体，使得其对氯苯肼盐酸盐的选择性低。以测定含对氯苯肼盐酸盐样品控制质量是非常重要的，因此，含对氯苯肼盐酸盐样品的检测成为企业必须解决的迫切研究课题。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，包括以下步骤：
[0004](1)待测样品溶液的制备：取对氯苯肼盐酸盐样品，加样品溶剂混合取上清液；
[0005](2)标准曲线溶液的制备：配制含有对氯苯肼盐酸盐的标准物质溶液，将标准物质溶液逐级稀释得到不同浓度的标准曲线溶液；
[0006](3)超高效液相分析：利用超高效液相色谱对对氯苯肼盐酸盐标准曲线溶液和样品溶液进行检测分析；
[0007](4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
[0008]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述样品溶剂为纯化水和稀释剂的混合物，其体积比为1：(5
‑
10)。
[0009]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述稀释剂为包含NaCl的有机溶剂；所述NaCl在稀释剂中的浓度为4.0
‑
10.0mg/1L。
[0010]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述有机溶剂为乙腈和无水乙醇的混合物。
[0011]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述标准曲线溶液包括5种不同浓度，标准曲线溶液的浓度分别为10mg/L、30mg/L、60mg/L、100mg/L、150mg/L。
[0012]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述超高效液相色谱的色谱参数为：色谱柱为：Shim
‑
pak CLC
‑
ODS C
‑
18反相液相色谱柱(150
×
6.0mm，5μm)；柱温：20
‑
40℃；检测波长：220
‑
230nm；流动相的流速：0.5
‑
0.8ml/min；进样量：5
‑
20μl。
[0013]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述流动相包括流动相A和流动相B；所述流动相A为无水乙醇
‑
乙腈；所述流动相B为无水乙醇
‑
缓冲溶剂。
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述缓冲溶液包括含有磺酸盐的纯化水。
[0015]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述磺酸盐为有机长链磺酸盐。
[0016]作为本专利技术一种优选的技术方案，流动相A中无水乙醇与乙腈的体积比为1：(15
‑
30)；流动相B中无水乙醇与缓冲溶剂的体积比为1：(2
‑
5)。
[0017]有益效果：申请人意料不到的发现，本专利技术提供的一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法具有良好的分离效果，并且目标产物附近没有杂质峰的干扰，具有良好的重复性和准确性。
具体实施方式
[0018]结合以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本专利技术的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本专利技术所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本专利技术中提供的任何定义不一致，则以本专利技术中提供的术语定义为准。
[0019]在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由
…
制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本专利技术的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本专利技术实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本专利技术的范围之外。
[0020]为了解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，包括以下步骤：
[0021](1)待测样品溶液的制备：取对氯苯肼盐酸盐样品，加样品溶剂混合取上清液；
[0022](2)标准曲线溶液的制备：配制含有对氯苯肼盐酸盐的标准物质溶液，将标准物质溶液逐级稀释得到不同浓度的标准曲线溶液；
[0023](3)超高效液相分析：利用超高效液相色谱对对氯苯肼盐酸盐标准曲线溶液和样品溶液进行检测分析；
[0024](4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。
[0025]在一种实施方式中，所述样品溶剂为纯化水和稀释剂的混合物，其体积比为1：(5
‑
10)，优选为1：8。
[0026]在一种实施方式中，所述稀释剂为包含NaCl的有机溶剂。
[0027]在一种实施方式中，所述NaCl在稀释剂中的浓度为4.0
‑
10.0mg/1L，优选为6.4g/1L。
[0028]在一种实施方式中，所述有机溶剂为乙腈和无水乙醇的混合物；所述乙腈和无水乙醇的体积比为3：1。
[0029]具体的，样品溶剂的制备方法为：量取3.20gNaCl于溶剂瓶中，加入乙腈、无水乙醇的混合溶液定容到500ml(混合溶液中乙腈、无水乙醇的体积比为3：1)，得到稀释剂，将500ml的稀释剂加入到装有4000ml的纯化水中超声10min，得到样品溶剂。
[0030]具体的，待测样品溶液的制备为：称取对氯苯肼盐酸盐样品10.0mg于20ml量瓶中，用样品溶剂至刻度、摇匀得到样品母液，量取样品母液3.0ml于50ml容量瓶中，加入吸附剂(C8粉末)1mg，用样品溶剂稀释至刻度，涡旋混合10min，4000r/min离心5min取上清液约1ml于液相进样小瓶，同法平行制备共两份样品溶液，依次得到样品溶液1和样品溶液2。
[0031]在一种实施方式中，所述标准曲线溶液包括5种不同浓度，标准曲线溶液的浓度分别为10mg/L、30mg/L、60mg/L、100mg/L、150mg/L。
[0032]具体的，标准本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测样品溶液的制备：取对氯苯肼盐酸盐样品，加样品溶剂混合取上清液；(2)标准曲线溶液的制备：配制含有对氯苯肼盐酸盐的标准物质溶液，将标准物质溶液逐级稀释得到不同浓度的标准曲线溶液；(3)超高效液相分析：利用超高效液相色谱对对氯苯肼盐酸盐标准曲线溶液和样品溶液进行检测分析；(4)结果分析：标准曲线绘制及方法验证。2.根据权利要求1所述的一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，其特征在于，所述样品溶剂为纯化水和稀释剂的混合物，其体积比为1：(5
‑
10)。3.根据权利要求2所述的一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，其特征在于，所述稀释剂为包含NaCl的有机溶剂；所述NaCl在稀释剂中的浓度为4.0
‑
10.0mg/1L。4.根据权利要求3所述的一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈和无水乙醇的混合物。5.根据权利要求1所述的一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，其特征在于，所述标准曲线溶液包括5种不同浓度，标准曲线溶液的浓度分别为10mg/L、30mg/L、60mg/L、100mg/L、150mg/L。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的一种含对氯苯肼盐酸盐样品的检测方法，其特征在于，所述超高效液...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶玲，黄玲巧，叶靖雯，
申请(专利权)人：上海素馨化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：