一种4-氨基吡啶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
氨基吡啶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种4
‑
氨基吡啶的制备方法，属于化学原料合成


技术介绍

[0002]目前，4
‑
氨基吡啶是吡啶的一类重要衍生物，在化学化工领域有着广泛应用。随着科学技术的不断发展进步，氨基吡啶类化合物的应用范围逐年呈现上升趋势。主要用于合成染料、农药和医药中间体，也用作化学试剂。
[0003]4‑
氨基吡啶的方法主要有以下几种工艺路线：
[0004]第1种：由卤代吡啶化合物催化合成；
[0005]第2种：由硝基吡啶催化加氢合成；
[0006]第3种：由氰基吡啶水解经霍夫曼降解合成；
[0007]第4种：由电化学方法合成；
[0008]第5种：由氰基吡啶贵金属盐催化合成。
[0009]比较上述4
‑
氨基吡啶的制备方法及后处理工艺，存在以下问题：
[0010]1、添加催化剂，催化剂成本较高，难回收利用。
[0011]2、后处理过程大都需要有机溶剂连续萃取数十小时或多次萃取，这样大大提高了生产成本。3、反应条件要求高、三废污染多。
[0012]4、需要多步反应导致收率低等问题，不适合工业化生产应用。
[0013]有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种4
‑
氨基吡啶的制备方法，使其更具有产业上的利用价值。

技术实现思路

[0014]为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种4
‑
氨基吡啶的制备方法。
[0015]本专利技术的一种4
‑
氨基吡啶的制备方法，具体制备步骤为：
[0016](1)将氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液进行混合后装入反应釜中，在室温下搅拌，冷却，分批加入4
‑
氰基吡啶；
[0017](2)待4
‑
氰基吡啶加入完毕后，控制反应釜温度，保温反应直至4
‑
氰基吡啶全溶，通过气相色谱法检测无原料后，得到预反应液；
[0018](3)向上述预反应液中加入缚酸剂，继续搅拌；
[0019](4)待缚酸剂添加完成后，将反应釜加热升温到70℃保温后，继续升温到95℃，保温反应后得到反应液；
[0020](5)将上述反应液冷却至80℃，向反应釜中加入抗氧化剂和活性炭，静置脱色，过滤得到滤液；
[0021](6)将上述得到滤液冷却结晶，冷却结晶后离心分离得到4
‑
氨基吡啶粗品；
[0022](7)将上述得到的4
‑
氨基吡啶粗品重结晶，最终得到4
‑
氨基吡啶成品。
[0023]进一步的，所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、N,N
‑
二异丙基乙胺中的一种。
[0024]进一步的，所述4
‑
氰基吡啶的加入量为次氯酸钠溶液质量的1.0～1.9％，共分3批加入。
[0025]进一步的，所述氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液的质量比为1:10，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，所述次氯酸钠溶液的浓度为0.3mol/L。
[0026]进一步的，所述抗氧化剂的加入量为反应液质量的5～10％，所述活性炭的加入量为反应液质量的10～15％。
[0027]进一步的，所述冷却结晶的温度为2～4℃，冷却结晶的时间为12～15h。
[0028]进一步的，所述离心分离的转速为7000～8000r/min。
[0029]进一步的，所述重结晶的方式是将得到的4
‑
氨基吡啶粗品加入到无水乙醇中，在室温下搅拌，然后抽滤去除滤饼，将滤液放在温度为2～4℃的温度环境下冷却重结晶12～15h。
[0030]借由上述方案，本专利技术至少具有以下优点：
[0031]本专利技术的4
‑
氨基吡啶的制备方法制备出的4
‑
氨基吡啶纯度可以达到99.9％，收率达到93％以上，产品质量极高，并且反应条件温和易控制，操作简单，是一种适合工业化生产应用的制备技术。
[0032]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
[0033]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0034](1)将浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液和浓度为0.3mol/L的次氯酸钠溶液按质量比为1:10进行混合后装入反应釜中，在室温下搅拌10～15min，冷却到0～10℃,分3批加入次氯酸钠溶液质量1.0～1.9％的4
‑
氰基吡啶；
[0035](2)待4
‑
氰基吡啶加入完毕后，控制反应釜温度为0～20℃，保温反应直至4
‑
氰基吡啶全溶，通过气相色谱法检测无原料后，得到预反应液；
[0036](3)向上述预反应液中加入缚酸剂，继续搅拌0.5～2小时；所述缚酸剂为吡啶或者三乙胺、N,N
‑
二异丙基乙胺中的一种；
[0037](4)待缚酸剂添加完成后，将反应釜加热升温到70℃保温20～30min后，继续升温到95℃，保温反应4～5h后得到反应液；
[0038](5)将上述反应液冷却至80℃，向反应釜中加入反应液质量5～10％的抗氧化剂和反应液质量10～15％的活性炭，静置脱色，过滤得到滤液；
[0039](6)将上述得到滤液放入温度为2～4℃的温度环境下冷却结晶12～15h，冷却结晶后放入离心机中，以7000～8000r/min的转速离心分离得到4
‑
氨基吡啶粗品；
[0040](7)将上述得到的4
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氨基吡啶粗品加入到无水乙醇中，在室温下搅拌，然后抽滤去除滤饼，将滤液放在温度为2～4℃的温度环境下冷却重结晶12～15h，最终得到4
‑
氨基吡啶成品。
[0041]实例1
[0042](1)将浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液和浓度为0.3mol/L的次氯酸钠溶液按体积
比为5:3进行混合后装入反应釜中，在室温下搅拌10min，冷却到1℃,分3批加入次氯酸钠溶液质量1.0％的4
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氰基吡啶；
[0043](2)待4
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氰基吡啶加入完毕后，控制反应釜温度为1℃，保温反应直至4
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氰基吡啶全溶，通过气相色谱法检测无原料后，得到预反应液；
[0044](3)向上述预反应液中加入吡啶，继续搅拌0.5小时；
[0045](4)待缚酸剂添加完成后，将反应釜加热升温到70℃保温20min后，继续升温到95℃，保温反应4h后得到反应液；
[0046](5)将上述反应液冷却至8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
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氨基吡啶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)将氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液进行混合后装入反应釜中，在室温下搅拌，冷却，分批加入4
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氰基吡啶；(2)待4
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氰基吡啶加入完毕后，控制反应釜温度，保温反应直至4
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氰基吡啶全溶，通过气相色谱法检测无原料后，得到预反应液；(3)向上述预反应液中加入缚酸剂，继续搅拌；(4)待缚酸剂添加完成后，将反应釜加热升温到70℃保温后，继续升温到95℃，保温反应后得到反应液；(5)将上述反应液冷却至80℃，向反应釜中加入抗氧化剂和活性炭，静置脱色，过滤得到滤液；(6)将上述得到滤液冷却结晶，冷却结晶后离心分离得到4
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氨基吡啶粗品；(7)将上述得到的4
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氨基吡啶粗品重结晶，最终得到4
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氨基吡啶成品。2.根据权利要求1所述的一种4
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氨基吡啶的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、N,N
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二异丙基乙胺中的一种。3.根据权利要求1所述的一种4
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氨基吡啶的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆瑾连，蒋红良，杭康，杭冬良，
申请(专利权)人：江苏梦得新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：