一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种芬苯达唑中间体2

【技术实现步骤摘要】
一种芬苯达唑中间体2
‑
硝基
‑4‑
苯硫基苯胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及兽药
，具体涉及一种芬苯达唑中间体2
‑
硝基
‑4‑
苯硫基苯胺的合成方法。

技术介绍

[0002]芬苯达唑，是广谱的苯并咪唑类驱虫剂，其不仅对胃肠道线虫成虫及幼虫有高度驱虫活性，而且对网尾线虫、片形吸虫和绦虫有良好效果，还有极强的杀虫卵作用，具有驱虫谱广，安全低毒，适口性好等优点，虽然已经有四十几年的使用历史，但芬苯达唑依然是现代畜牧业首选的驱虫药物。
[0003]在芬苯达唑的合成路线中，有间氯苯胺为原料，经过醋酐保护氨基，硝化，缩合水解，还原环合后得到芬苯达唑；也有中国专利CN106397334A，以对二氯苯为原料，硝化，氨化等处理后得到芬苯达唑。后来，工业化生产路线逐渐固定，初始原料以间二氯苯，经过硝化，氨化得到5
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氯
‑2‑
硝基苯胺，然后和苯硫酚进行缩合反应，得到5
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苯硫基
‑
2硝基苯胺，然后还原本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芬苯达唑中间体2
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硝基
‑4‑
苯硫基苯胺的合成方法，包括以下步骤：A：将2
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硝基
‑4‑
硫氰基苯胺加入至反应装置中，并向反应装置中加入一定量的纯化水，搅拌均匀，继续向反应装置中加入九水合硫化钠，反应，所述2
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硝基
‑4‑
硫氰基苯胺与所述纯化水的质量比为1:5～1:7，所述2
‑
硝基
‑4‑
硫氰基苯胺和九水合硫化钠的摩尔比为1:1.0～1：1.1；B：控制反应温度为22～27℃，向反应装置中通入空气，反应1～1.5h，得沉淀固体，将沉淀固体过滤、漂洗、烘干，得3，3'
‑
二硝基
‑
4，4'，
‑
二氨基二苯二硫醚； C：将步骤B中得到的3，3'
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二硝基
‑
4，4'，
‑
二氨基二苯二硫醚固体加入至反应器中，并加入溶剂，搅拌溶解后继续向反应器中加入沸石催化剂和路易斯碱催化剂，所述路易斯碱催化剂的加入量占所述3，3'
‑
二硝基
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4，4'，
‑
二氨基二苯二硫醚摩尔量的40%，所述沸石催化剂的加入量占所述3，3'
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二硝基
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4，4'，
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二氨基二苯二硫醚质量的5%～10%，并将反应器内物料升温至50～60℃，将一定量的苯肼和双氧水缓慢加入至反应器，投加完成后50～60℃保温，所述3，3'
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二硝基
‑
4，4'，
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二氨基二苯二硫醚与所述苯肼的摩尔比为1:2.1～1:2.5，所述双氧水与所述苯肼的摩尔比为1.45：1～1.55:1；D：将反应器内温度升温至90℃并进行保温30min，然后将反应器内的混合液中的溶剂进...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖仕学，程贺，何良禹，
申请(专利权)人：国邦医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：