一种他达拉非晶型I的精制方法技术

本申请涉及药品精制技术领域，具体公开了一种他达拉非晶型I的精制方法。(1)将表面活性剂、丙烯酸、他达拉非粗品与水混合，加热搅拌至完全溶解，得到他达拉非溶液；(2)向他达拉非溶液中添加丙酮和抗氧化剂，搅拌均匀并调节溶液pH至中性，得到制备液；(3)将吸附剂和过氧化氢添加至制备液中，在紫外光照射条件下搅拌，然后进行过滤、降温稀释、离心、洗涤以及烘干后得到他达拉非晶型I。本申请通过不饱和脂肪酸和丙烯酸促进他达拉非在水中溶解，采用引发自由基聚合的方式，在除去吸附剂的同时也除去了不饱和脂肪酸，减少了不饱和脂肪酸在他达拉非晶型I中的残留量，提高了他达拉非晶型I的纯度。提高了他达拉非晶型I的纯度。

A refining method of tadala amorphous form I

【技术实现步骤摘要】
一种他达拉非晶型I的精制方法


[0001]本申请涉及药品精制
，更具体地说，它涉及一种他达拉非晶型I的精制方法。

技术介绍

[0002]他达拉非是环磷酸鸟苷（cGMP）特异性磷酸二酯酶5（PDE5）的选择性可逆抑制剂，在医学上有广泛的应用。目前，他达拉非的制备工艺得到的大多是含有杂质的他达拉非粗品，他达拉非粗品的药效相对较差，因此需要对他达拉非粗品进行精制。
[0003]相关技术中有一种他达拉非晶型I的精制方法，包括如下步骤：(1) 将十二烷基硫酸钠和他达拉非粗品加入水中，加热搅拌直到完全溶解；(2)向他达拉非粗品与十二烷基硫酸钠的水溶液中添加溶剂（溶剂为异丙醇、乙腈和水的混合物），加热搅拌至完全混溶，得到制备液；(3)将活性炭添加至制备液中，持续搅拌制备液30min，然后进行过滤和降温稀释，降温稀释后的滤液经过离心、洗涤以及烘干后得到他达拉非晶型I。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，相关技术中虽然通过十二烷基硫酸钠提高了他达拉非在水中的溶解度，但是十二烷基硫酸钠有机相和无机相中均易分散，也容易与他达拉非本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将表面活性剂、丙烯酸和他达拉非粗品与水混合，加热搅拌至他达拉非粗品完全溶解，得到他达拉非溶液；所述表面活性剂选用不饱和脂肪酸；(2)向他达拉非溶液中添加丙酮和抗氧化剂，搅拌均匀并调节溶液pH至中性，得到制备液；(3)将吸附剂和过氧化氢添加至制备液中，在紫外光照射条件下持续搅拌制备液30min，然后进行过滤和降温稀释，降温稀释后的滤液经过离心、洗涤以及烘干后得到他达拉非晶型I；所述吸附剂表面以及孔隙结构中接枝有还原性基团。2.根据权利要求1所述的他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，所述吸附剂为经过硅烷偶联剂处理的沸石粉，所述硅烷偶联剂的分子中含碳碳双键或氨基。3.根据权利要求2所述的他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于，所述吸附剂按照如下方法制备：（1）将沸石粉与硅溶胶混合均匀，静置一段时间后得到沸石粉改性液；（2）将沸石粉改性液与硅烷偶联剂混合均匀，得到混合液，将混合液水浴加热一段时间，然后再对混合液进行过滤，将过滤所得固体干燥后得到吸附剂。4.根据权利要求3所述的他...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐卓业，陆荣政，毛晓宇，
申请(专利权)人：南京正科医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：