一种2B酸高得率生产工艺及设备制造技术

本发明专利技术公开了一种2B酸高得率生产工艺及设备，涉及2B酸生产加工技术领域。包括设置2B酸高得率设备来完成对2B酸的连续高效生产，设备主要包括反应釜和水接受槽，反应釜的出气口通过气相管与冷凝器相连通，冷凝器通过分液机构与水接受槽和反应釜相连通，分液机构包括对溶剂和水相进行分离的分水器，分水器上方设置进料口，进料口通过管线与冷凝器相连通，分水器下方设置有水出口和溶剂出口，水出口通过管线与水接受槽相连通，溶剂出口通过管线与反应釜相连通。本发明专利技术克服了现有技术的不足，有效在2B酸加工过程中将蒸馏出的水分离出去，蒸馏出的溶剂返回到釜内，保证釜内始终处于在溶剂保护体系下反应，提升反应质量。提升反应质量。提升反应质量。

A high yield production process and equipment for 2B acid

【技术实现步骤摘要】
一种2B酸高得率生产工艺及设备


[0001]本专利技术涉及2B酸生产加工
，尤其涉及一种2B酸高得率生产工艺及设备。

技术介绍

[0002]2B酸又称2
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氯对氨基甲苯
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磺酸，为微细白色晶体，相对分子质量221.66，溶于稀碱溶液，主要用途是用作偶氮染料中间体，一般2B酸生产工艺为采用2B油和硫酸在三氯苯溶剂的保护下高温反应获得。
[0003]由于2B酸生产时需要在高温下进行(200℃)，一般来说三氯苯的沸点为221℃，油性状，密度为1.45kg/L，密度大于水，且不溶于水，而2B酸生产时会产生水，且由于生产温度高，水会蒸发成为蒸汽溢出。为了得到高品质的2B酸需要在生产过程中不断将水蒸气排出，现有的蒸馏工艺中一般是直接排出水蒸气，冷凝后回收，而根据申请号201310384232.7公开的“一种用于合成树脂生产过程中的蒸馏工艺”可知，在200℃温度时，水和溶剂容易形成共沸体系，所以部分三氯苯同样也随着水分被蒸馏出反应釜，导致到反应后期时釜内的三氯苯含量降低，使得物料反应温度不均匀，造成局部高温碳化，产品得率低。
[0004]这类问题传统的解决方式为后续向反应釜中补充溶剂，但是由于反应温度较高，补充溶剂危险性大，且在补充过程中容易打断反应的连续性，降低反应效率，申请号为201610717725.1公开的“一种水解缩合法制备POSS的连续化生产工艺及设备”则是通过添加离心装置来回收反应原液，保证反应过程中的体系平衡，使得反应能够连续进行，但是此装置和方式并不适用于2B酸的生产，在实际加工中2B酸生产时溶剂和水蒸气一起逸散，难以采用离心方式进行回收，导致2B酸生产连续性差，给实际的生产带来较大的困扰。

技术实现思路

[0005]针对现有技术不足，本专利技术提供一种2B酸高得率生产工艺及设备，有效在2B酸加工过程中将蒸馏出的水分离出去，蒸馏出的溶剂返回到釜内，保证釜内始终处于在溶剂保护体系下反应，提升反应质量。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种2B酸高得率生产工艺，所述生产工艺包括以下步骤：
[0008](1)将2B油和硫酸置于三氯苯作为溶剂体系的反应釜内进行升温反应；
[0009](2)升温反应过程中蒸汽通过冷凝器冷凝后液体进入分水器中，对水和三氯苯分离，分离的三氯苯回流至反应釜内持续生产2B酸。
[0010]一种2B酸高得率生产设备，包括反应釜和水接受槽，所述反应釜的出气口通过气相管与冷凝器相连通，所述冷凝器通过分液机构与水接受槽和反应釜相连通；所述分液机构包括对溶剂和水相进行分离的分水器，所述分水器上方设置进料口，所述进料口通过管线与冷凝器相连通，所述分水器下方设置有水出口和溶剂出口，所述水出口通过管线与水接受槽相连通，所述溶剂出口通过管线与反应釜相连通。
[0011]优选的，所述分水器为圆形卧式钢制结构，且分水器内部中央位置设置有堰板。
[0012]优选的，所述堰板高度为分水器总高度的3/4，所述水出口与堰板左侧的分水器内部空间相连通，所述溶剂出口和进料口与堰板右侧的分水器内部空间相连通。
[0013]优选的，所述堰板左侧的分水器顶部设置有放空口，所述放空口通过管线与水接受槽连接后直通大气，且放空口与水接受槽之间的管线上设置有放空阀。
[0014]优选的，所述水出口与水接受槽连通的管线上设置有分水阀。
[0015]优选的，所述溶剂出口与反应釜之间的管线上依次设置有下液阀、电导率仪、溶剂调节阀、第一溶剂阀、U型液封管(和第二溶剂阀。
[0016]优选的，所述电导率仪与分水器上溶剂出口的安装垂直距离≥1000mm，所述电导率仪的中心与溶剂调节阀中心安装的垂直距离≥500mm。
[0017]与现有技术相比，本专利技术提供了一种2B酸高得率生产工艺及设备，具备以下有益效果：
[0018]1、本专利技术在2B酸生产过程中及时将水蒸气排出，同时直接回收蒸发的三氯苯溶剂，使其进入反应釜中达成循环，防止反应过程中溶剂的过量损耗，保证2B酸生产的纯度，同时保证生产过程的连续性。
[0019]2、通过冷凝器、分水器、堰板、水出口、溶剂出口的设置，能够有效将冷凝后的水和溶剂混合物分层，上层的水漫过堰板由水出口导出，下层的溶剂由溶剂出口导出后循环回反应釜，其分水器高效节能，无需引入额外机械动能，利用油水相自动分离的原理和重力引流的作用便可实现，且本分水器可以应用于其它相类似的油水相物质分离，只要重新测算混合状态两相相互分离的所用的时间，并根据测算出的时间，调整电导率仪的安装高度即可。
附图说明
[0020]图1为本专利技术设备连接结构示意图；
[0021]图2为本专利技术分液机构结构示意图。
[0022]图中：1、反应釜；2、冷凝器；3、分液机构；31、分水器；310、堰板；311、进料口；312、放空口；313、水出口；314、溶剂出口；32、U型液封管；33、电导率仪；34、溶剂调节阀；35、第一溶剂阀；36、第二溶剂阀；4、水接受槽。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0024]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0025]实施例1：
[0026]参照图1
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2，一种2B酸高得率生产设备，包括反应釜1和水接受槽4，所述反应釜1的出气口通过气相管与冷凝器2相连通，便于将蒸发的气态物质冷凝后转换为液态，方便后续处理，所述冷凝器2通过分液机构3与水接受槽4和反应釜1相连通，便于分离和反应的连续
进行；所述分液机构3包括对溶剂和水相进行分离的分水器31，所述分水器31上方设置进料口311，所述进料口311通过管线与冷凝器2相连通，所述分水器31下方设置有水出口313和溶剂出口314，所述水出口313通过管线与水接受槽4相连通，所述溶剂出口314通过管线与反应釜1相连通，有效保证整体反应的连续性。
[0027]为了分离溶剂和水，优选的，所述分水器31为圆形卧式钢制结构，且分水器31内部中央位置设置有堰板310。
[0028]为了对溶剂和水进行精确的分离和控制，优选的，所述堰板310高度为分水器31总高度的3/4，所述水出口313与堰板310左侧的分水器31内部空间相连通，所述溶剂出口314和进料口311与堰板310右侧的分水器31内部空间相连通。
[0029]为了防止分水器31内部压强过大，影响分液效果，优选的，所述堰板310左侧的分水器31本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2B酸高得率生产工艺，其特征在于：所述生产工艺包括以下步骤：(1)将2B油和硫酸置于三氯苯作为溶剂体系的反应釜内进行升温反应；(2)升温反应过程中蒸汽通过冷凝器冷凝后，液体进入分水器中，对水和三氯苯分离，分离的三氯苯回流至反应釜内持续生产2B酸。2.一种2B酸高得率生产设备，包括反应釜(1)和水接受槽(4)，其特征在于，所述反应釜(1)的出气口通过气相管与冷凝器(2)相连通，所述冷凝器(2)通过分液机构(3)与水接受槽(4)和反应釜(1)相连通；所述分液机构(3)包括对溶剂和水相进行分离的分水器(31)，所述分水器(31)上方设置进料口(311)，所述进料口(311)通过管线与冷凝器(2)相连通，所述分水器(31)下方设置有水出口(313)和溶剂出口(314)，所述水出口(313)通过管线与水接受槽(4)相连通，所述溶剂出口(314)通过管线与反应釜(1)相连通。3.根据权利要求2所述的一种2B酸高得率生产设备，其特征在于，所述分水器(31)为圆形卧式钢制结构，且分水器(31)内部中央位置设置有堰板(310)。4.根据权利要求3所述的一种2B酸高得率生产设备，其特征在于，所述堰板(310)高度为分水器(31)总高度的3/4，所述水出口...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉超，俞卫祥，叶晓健，顾国萍，聂京，王昌盛，
申请(专利权)人：浙江友联化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：