一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法。具体地，本发明专利技术涉及一种改进的合成式I的对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，其中M表示选自钠(Na)和钾(K)的碱金属；所述方法包括：将1

【技术实现步骤摘要】
一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法


[0001]本专利技术涉及有机合成。具体地，本专利技术涉及一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，其中所述方法更安全、无害、环保、具有成本效益，并且具有改进的时间周期、更好的选择性和高产率。

技术介绍

[0002]背景描述包括可能有助于理解本专利技术的信息。这并不意味着此处提供的任何信息是现有技术或与当前要求保护的专利技术相关，也不意味着任何具体或隐含引用的公布是现有技术。
[0003]对氨基萘磺酸碱金属盐(例如，对氨基萘磺酸钠和对氨基萘磺酸钾)是具有氨基和磺酸官能团的萘的衍生物。对氨基萘磺酸钠又称4
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氨基萘
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磺酸钠或4
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氨基
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萘磺酸钠，是对氨基萘磺酸的钠盐，以白色或灰白色片状晶体存在。对氨基萘磺酸碱金属盐广泛用于制备食用色素、酸性直接染料(acid direct dye)、食用红色素，其也用作亚硝酸盐和碘中毒的解毒剂。对氨基萘磺酸钠也用作有机合成的分析试剂，是生产各种染料的中间体。
[0004]对氨基萘磺酸碱金属盐的生产(特别是对氨基萘磺酸钠的生产)通常以工业规模进行，通过在稀盐酸中用铁还原1
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硝基萘(Bechamp还原)，或在镍催化剂(例如雷尼镍(Raney nickle))存在下用氢催化还原1
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硝基萘，或通过使1
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萘酚与氨和亚硫酸氢铵反应(Bucherer反应)，如Kirk
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Othmer，第4卷，第1版，第258
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260页所述。使用铁还原获得的产率约为理论值的90％，而使用镍催化剂进行催化氢化得到的产率超过90％，甚至高达96.4％(如美国专利No.2105321,J.Chem.Soc.Japan,54,371
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373(1951)和CA48,1979d所述)。所得氢化物质用于通过磺化反应制备对氨基萘磺酸钠。
[0005]还描述了在贵金属催化剂的存在下，在升高的温度和压力下的硝基萘的还原，所述贵金属催化剂可以任选地应用于载体(参见，例如，DE
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OSen 2456308和2519838)。然而，上述德国公开申请中描述的硝基化合物的氢化需要特殊条件，这对工业方法来说具有一些缺点。因此，根据DE
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OS 2456308的氢化是在添加特殊稀释剂的情况下进行的，其中待氢化的硝基化合物是可溶的，并且主要由氨基化合物和水组成的氢化产物实际上是不溶的。DE
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OS 2519838中描述的方法在固定催化剂上的滴流相(trickle phase)中进行。DE
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OS 24 56 308的方法的缺点是特殊稀释剂的添加、反应物的高度稀释导致了低生产量、以及技术上复杂的回收。在DE
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OS2519838的方法中，滴流相几乎没有优势，因为也进行了高度稀释，这意味着只能实现低生产量，这也是以牺牲方法经济性为代价的。此外，预计在固定床接触面上会有沉积物，这会导致系统中的高压损失，甚至可能导致堵塞。
[0006]在英国专利227,481(1924)中公开了将硝基萘催化氢化成α萘胺。在此方法中，反应于50℃至60℃、几分之一大气压至4至5个大气压的压力、以及镍催化剂的存在下进行，其中硝基化合物与大量水混合。规定了水量等于硝基萘重量的2倍至5倍。
[0007]中国专利文献CN 101434550B(申请号200810174591.9)公开了一种由1
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硝基萘制备1
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萘胺的方法，其中将1
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硝基萘、乙醇和负载型镍催化剂加入反应釜中，进行加氢反应3
小时至8小时，并在反应完成后进行固液分离。然后将混合物用甲苯萃取数次。合并的有机相用硫酸钠干燥。
[0008]CN104016890B描述了一种采用固相连续反应制备1
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氨基
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4萘磺酸钠的方法。CN106243001A描述了一种用于合成萘胺
‑4‑
磺酸钠的气相SO3磺化方法。
[0009]DE3531922A1公开了一种方法，其中，于25℃使用96.0％的硫酸和硫酸铵的混合物，并使冷却的固体形式的1
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氨基萘反应。然后将反应混合物在30分钟内加热至130℃，并于该温度持续搅拌16小时直至反应结束。之后将反应混合物冷却至50℃，用水稀释并用氢氧化钠溶液中和。
[0010]从商业角度来看，与1
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硝基萘的催化氢化和铁
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盐酸的还原有关的几种方法是已知的。所有已知的方法都涉及在进行磺化和盐的形成以获得对氨基萘磺酸碱金属盐之前分离氨基萘。
[0011]因此，迫切需要开发一种快速简便的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，所述方法可以克服与已知技术相关的缺陷。还需要一种环保、危害更小、更安全且生产成本低、同时保持高转化率和更好选择性的对氨基萘磺酸碱金属盐的制备方法。
[0012]专利技术目的
[0013]本专利技术的一个目的是提供一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，所述方法可以克服与已知技术相关的缺陷。
[0014]本专利技术的另一个目的是提供一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，所述方法是经济上可行且安全的。
[0015]本专利技术的另一个目的是提供一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，所述方法限制大的时间周期，具有较低的化学危害和较少的操作次数。
[0016]本专利技术的另一个目的是提供一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，所述方法最大限度地减少或消除在1
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氨基萘的磺化和盐的形成期间不需要的副反应。
[0017]本专利技术的另一个目的是提供一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，其中，包括1
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氨基萘的反应物质无需分离并可以直接用于磺化，然后进行热重排和碱金属盐的形成。
[0018]本专利技术的另一个目的是提供一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，所述方法获得高数量的分离产率。
[0019]结合所附实施例和附图阅读本专利技术的以下描述，本专利技术的其他目的和优选实施方案和优点将变得更加明显，所述实施例和附图并不旨在以任何方式限制本专利技术的范围。

技术实现思路

[0020]提供本
技术实现思路
是为了以简化的形式引入专利技术构思的选择，所述专利技术构思将在下面的具体实施方式部分中进一步描述。本
技术实现思路
并不旨在确定要求保护的主题的关键特征或基本特征，也不旨在用来帮助确定要求保护的主题的范围。
[0021]本专利技术涉及一种改进的合成对氨基萘磺酸碱金属盐的方法。具体地，本专利技术涉及一种改进的合成式I的对氨基萘磺酸碱金属盐的方法。
[0022]在一方面，本专利技术涉及一种改进的合成式I的对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，其中M表示选自钠(Na)和钾(K)的碱金属；所述方法包括：将1
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硝基萘转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改进的合成式I的对氨基萘磺酸碱金属盐的方法，其中M表示选自钠(Na)和钾(K)的碱金属；所述方法包括：将1
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硝基萘转化为1
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氨基萘；以及将1
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氨基萘原位转化为对氨基萘磺酸碱金属盐；其中，所述方法包括以下步骤：a)通过氢化将1
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硝基萘转化为1
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氨基萘；b)1
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氨基萘的磺化；c)磺化萘胺的热重排；以及d)碱盐的形成，获得式I的对氨基萘磺酸碱金属盐；其特征在于，所述1
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氨基萘没有从反应物质中分离，而是原样用于磺化；2.如权利要求1所述的方法，其中，用于将1
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硝基萘转化为1
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氨基萘的所述氢化反应是在高沸点溶剂中在过渡金属催化剂的存在下于5kg/cm2至30kg/cm2范围的压力和50℃至130℃范围的温度进行的。3.如权利要求2所述的方法，其中，所述过渡金属催化剂是雷尼镍。4.如权利要求2所述的方法，其中，所述高沸点溶剂选自氯苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：P，
申请(专利权)人：亚什特种化学品有限责任合伙公司，
类型：发明
国别省市：