氨基甲酸酯类化合物的分离、电离集成式萃取装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于氨基甲酸酯类化合物检测的分离、电离集成式萃取装置，其中，制备萃取装置的方法包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将石墨烯粉末粘附在所述酸化后的钢片，以便得到附着石墨烯的钢片；将模板分子、功能单体和致孔剂接触进行预聚合反应，以便得到预聚合溶液；以及将交联剂和引发剂溶解于所述预聚合溶液后，将所述附着石墨烯的钢片的至少部分浸入所述预聚合溶液中，进行聚合反应，以便获得所述萃取装置。该方法制备得到的萃取装置对氨基甲酸酯类化合物具有良好的特异性吸附和富集作用，可用于氨基甲酸酯类化合物的特异性富集分离和固体基底电喷雾质谱检测。电喷雾质谱检测。电喷雾质谱检测。

【技术实现步骤摘要】
氨基甲酸酯类化合物的分离、电离集成式萃取装置及应用


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及氨基甲酸酯类化合物特异性萃取装置及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]氨基甲酸酯类农药(Carbamate Pesticides，CPs)是一类合成农药，与有机磷农药相比，CPs具有用量小、药效高、停留时间短、分解速度快等优点，广泛应用于农业、林业和畜牧业。然而，由于在农业生产中的不合理使用，环境和食品中CPs残留将影响人畜健康。对环境和食品中的CPs残留进行检测至关重要。目前，CPs的主要检测方法是色谱法及色谱与质谱联用法，色谱法的检出限较高，而色谱与质谱联用法的检测耗时较长，两种方法都需要复杂的提取、净化、富集等前处理过程。
[0003]固体基底电喷雾质谱技术作为一种新型的分析技术手段，可以实现在大气压环境下对样品直接电离质谱分析。当用于氨基甲酸酯类化合物，例如氨基甲酸酯类农药分析检测时，由于常规的固体基底对氨基甲酸酯类农药没有选择性或选择性较差，无法实现复杂基质中微量甚至痕量水平存在的氨基甲酸酯类农药的富集和分离，导致基质效应明显，仪器检出限较高，难以实现对痕量物质的精准测定。
[0004]由此，氨基甲酸酯类化合物检测技术有待改进。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种用于氨基甲酸酯类化合物检测的分离、电离集成式萃取装置，既能实现对氨基甲酸酯类化合物的高选择性富集分离用于液相色谱检测，也能作为固体基底直接电离用于质谱检测。
[0006]根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种用于氨基甲酸酯类化合物检测的分离、电离集成式萃取装置的制备方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将石墨烯粉末粘附在所述酸化后的钢片，以便得到附着石墨烯的钢片；将模板分子、功能单体和致孔剂接触进行预聚合反应，以便得到预聚合溶液；以及将交联剂和引发剂溶解于所述预聚合溶液后，将所述附着石墨烯的钢片的至少部分浸入所述预聚合溶液中，进行聚合反应，以便获得所述萃取装置。
[0007]根据本专利技术实施例的制备萃取装置的方法，制备得到的萃取装置对氨基甲酸酯类化合物具有良好的特异性吸附和富集作用，提取富集的特异性强。萃取装置的洗脱液可用于液相色谱进行检测，也可以作为固定基底，通过电离离子化进行质谱检测，简化了检测步骤，并且检测的背景噪音低、特异性高。
[0008]另外，根据本专利技术上述实施例的制备萃取装置的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
[0009]根据本专利技术的实施例，利用硅酮胶溶液将所述石墨烯粉末粘附在所述酸化后的钢
片上。
[0010]根据本专利技术的实施例，所述的硅酮胶溶液为固体硅酮密封胶和甲苯的混合溶液。
[0011]根据本专利技术的实施例，所述硅酮密封胶和所述甲苯的体积比为1
‑
2:1。
[0012]根据本专利技术的实施例，所述模板分子为氨基甲酸酯类化合物，优选地，为异丙威。
[0013]根据本专利技术的实施例，所述功能单体为甲基丙烯酸(MAA)。
[0014]根据本专利技术的实施例，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)。
[0015]根据本专利技术的实施例，所述模板分子与所述单体和所述交联剂的摩尔比为1：5
‑
7：30
‑
35。
[0016]根据本专利技术的实施例，所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
[0017]根据本专利技术的实施例，所述致孔剂为氯仿和甲醇混合溶液，优选地，所述氯仿和甲醇的体积比为4
‑
6：1。
[0018]根据本专利技术的实施例，所述不锈钢片至少具有一个角状端，优选地，所述不锈钢片呈等腰三角形。
[0019]根据本专利技术的实施例，所述聚合反应是在60
‑
70℃除氧环境中进行的，时间为12
‑
18小时，优选地，为12小时。
[0020]根据本专利技术的实施例，在所述聚合反应前，进一步包括：对所述附着石墨烯的钢片进行干燥超声处理，以便得到干燥超声后的钢片。
[0021]根据本专利技术的实施例，该方法包括：将所述不锈钢片浸入1
‑
2mol/L的硫酸溶液中，超声处理0.5
‑
1.0小时后，用水冲洗所述钢片表面至中性后，氮气吹干，以便得到所述酸化后的钢片；将所述酸化后的钢片涂覆所述硅酮胶溶液，将所述氧化石墨烯粉末粘附于钢片上，于40
‑
60℃条件下干燥30分钟，利用甲醇超声清洗，以便得到具有氧化石墨烯涂层的钢片；将所述模板分子和所述功能单体加入所述致孔剂中，室温预聚合2
‑
4小时进行预聚合反应，以便得到预聚合溶液；所述交联剂和所述引发剂溶解于所述预聚合溶液后，将附着石墨烯的钢片的至少部分浸入所述预聚合溶液，除氧环境中，于55
‑
70℃条件下聚合12
‑
24小时，进行聚合反应，以便得到萃取装置初品；以及利用洗脱溶液对所述萃取装置初品进行洗脱处理，以便获得所述萃取装置。
[0022]根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供了一种萃取装置。根据本专利技术的实施例，所述萃取装置是利用前述制备萃取装置的方法制备得到的。
[0023]根据本专利技术实施例的萃取装置具有良好特异性吸附和富集作用，提取富集的特异性强，萃取装置吸附和富集目标化合物的的洗脱液可用于液相色谱检测，也可以用于液相色谱串联质谱检测。
[0024]根据本专利技术的又一方面，本专利技术提供了一种检测装置。根据本专利技术的实施例，该装置包括前述的萃取装置。由此，该装置利用前述的萃取装置对化合物进行特异性吸附和富集作用，提取富集的特异性强，通过将高压电直接施加在萃取装置上，实现目标物的电离进入质谱检测器进行检测，避免了液相色谱的使用，简化了检测步骤，并且检测的背景噪音低、特异性高。
[0025]根据本专利技术的又一方面，本专利技术提供了一种对氨基甲酸酯类化合物进行定性/定量检测的方法。根据本专利技术的实施例，所述方法是利用前述的萃取装置或前述的检测装置进行的。由此，该方法利用前述的萃取装置对化合物进行特异性吸附和富集作用，提取富集
的特异性强，简化了检测步骤，并且检测的背景噪音低、特异性高。
[0026]根据本专利技术的实施例，所述氨基甲酸酯类化合物为甲萘威(CAR)、仲丁威(BPMC)、克百威(CBF)、异丙威(MICP)和残杀威(PPX)中的至少一种
[0027]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0028]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0029]图1显示了根据本专利技术一个实施例的富集痕量氨基甲酸酯类化合物的萃取装置的制备流程示意图；
[0030]图2显示了根据本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于氨基甲酸酯类化合物检测的分离、电离集成式萃取装置的制备方法，其特征在于，包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将石墨烯粉末粘附在所述酸化后的钢片，以便得到附着石墨烯的钢片；将模板分子、功能单体和致孔剂接触进行预聚合反应，以便得到预聚合溶液；以及将交联剂和引发剂溶解于所述预聚合溶液后，将所述附着石墨烯的钢片的至少部分浸入所述预聚合溶液中，进行聚合反应，以便获得所述萃取装置。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用硅酮胶溶液将所述石墨烯粉末粘附在所述酸化后的钢片上，任选地，所述的硅酮胶溶液为固体硅酮密封胶和甲苯的混合溶液，任选地，所述硅酮密封胶和所述甲苯的体积比为1
‑
2:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模板分子为氨基甲酸酯类化合物，优选地，为异丙威，任选地，所述功能单体为甲基丙烯酸(MAA)，任选地，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)，任选地，所述模板分子与所述单体和所述交联剂的摩尔比为1：5
‑
7：30
‑
35，任选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)，任选地，所述致孔剂为氯仿和甲醇混合溶液，优选地，所述氯仿和甲醇的体积比为4
‑
6：1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不锈钢片至少具有一个角状端，优选地，所述不锈钢片呈等腰三角形。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合反应是在60
‑
70℃除氧环境中进行的，时间为12
‑
18小时，优选地，为12小时。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，刘通，母国栋，杨敏莉，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：