一种利用硫酸亚铁制备氧化铁红的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，该方法包括以下步骤：按硫酸亚铁与氢氧化钠摩尔比为1:3～3:1，将氢氧化钠溶液与硫酸亚铁溶液混合，控制反应体系的pH值为8～11，曝气反应，制得铁红晶种；按硫酸亚铁与铁红晶种摩尔比(0.3～0.8):1，将硫酸亚铁溶液与铁红晶种混合，一次调节反应体系初始pH值为7～10，60～90℃下搅拌反应6～12h后，制得氧化铁红沉淀。本法的突出优势在于晶种制备过程氧化时间短，2h内即可制得氧化铁红晶种，制备效率较高。在氧化合成阶段，一次调节反应液pH值，生产氧化铁红所需时间在12h以内，极大的缩短制备时长，且反应液中无亚铁离子存在，减少后续废水的处理难度。续废水的处理难度。续废水的处理难度。

【技术实现步骤摘要】
一种利用硫酸亚铁制备氧化铁红的方法


[0001]本专利技术涉及一种利用硫酸亚铁制备氧化铁红的方法。

技术介绍

[0002]硫酸亚铁是硫酸法钛白粉生产中排出的一种工业固体废物，其化学组成是FeSO4·
7H2O，由于其含有的杂质较多而无法被直接利用。目前仅有部分硫酸亚铁精制后得以利用，其余均以堆存方式处置，这不仅对环境造成影响，而且造成铁资源的浪费。
[0003]氧化铁红又称铁红，其化学式为α
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Fe2O3，是一种应用广泛的无机颜料。氧化铁红因其着色强度高、耐酸碱、纯度高、热稳定性好，广泛应用于磁性材料、涂料领域、催化领域和生物医学等行业。
[0004]目前，氧化铁红的制备方法可以分为干法和湿法两大类。干法工艺主要包括硫酸亚铁煅烧法、铁黄煅烧法和铁黑煅烧法；湿法工艺主要包括硝酸法、硫酸法、混合酸法。
[0005]上述技术方法中，干法工艺煅烧温度高，导致能耗高，同时高温煅烧容易引起晶体团聚，所得材料分散性差，影响氧化铁红的品质。湿法工艺生产中会产生氮氧化物废气和酸性废水，环境问题突出，不符合清洁生产的要求。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种成本低、能耗低，易大规模生产，反应时间短，杜绝氨氮、硝氮废水和氮氧化物废气等污染，且产品性能优异的氧化铁红制备方法。本专利技术仅以工业固体废弃物硫酸亚铁为铁源，利用空气氧化法制得氧化铁红，硫酸亚铁利用率高，具有良好的经济效益和环境效益，同时，制得的氧化铁红品质高，纯度在96％以上，达到GB1863
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2008产品技术要求。
[0007]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0008]一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
[0009](1)按硫酸亚铁与氢氧化钠摩尔比为1:3～3:1，将氢氧化钠溶液与硫酸亚铁溶液混合，控制反应体系的pH值为8～11，曝气反应，制得铁红晶种；
[0010](2)将硫酸亚铁与铁红晶种摩尔比(0.3～0.8):1，将硫酸亚铁溶液与铁红晶种混合，一次调节反应体系初始pH值为7～10，60～90℃下搅拌反应6～12h后，制得氧化铁红沉淀；
[0011]优选地，所述硫酸亚铁溶液的浓度为0.5～1mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～3mol/L；
[0012]步骤(1)所述的曝气反应，曝气时间为30min～2h；
[0013]步骤(2)制得氧化铁红沉淀后，将沉淀过滤、洗涤、烘干、研磨，制得氧化铁红产品；
[0014]所述的烘干优选在105℃下烘干。
[0015]本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0016](1)相较于湿法制备加以铁皮的生产方式造成原料成本高的问题，本申请仅以工
业废弃物硫酸亚铁为铁源，同时空气氧化曝气成本低廉，制备出氧化铁红具有良好的经济效益和环境效益。
[0017](2)本专利技术相较于现有技术在低温体系下制备氧化铁红，避免了湿法工艺能耗高、氨氮、硝氮废水和氮氧化物废气等二次污染严重等不足的问题，工艺流程简便，适合大规模工业应用。
[0018](3)本法的突出优势在于晶种制备过程氧化时间短，2h内即可制得氧化铁红晶种，制备效率较高。在氧化合成阶段，一次调节反应液pH值，生产氧化铁红所需时间在12h以内，极大的缩短制备时长，且反应液中无亚铁离子存在，减少后续废水的处理难度。
[0019](4)本专利技术生产的氧化铁红品质高，为亮红色，纯度在96％以上，达到GB1863
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2008产品技术要求。
附图说明
[0020]图1是实施例1
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4所得氧化铁红的XRD图。
[0021]图2是实施例3所得氧化铁红的SEM图。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0023]实施例1
[0024]一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
[0025](1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.2mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为8，曝气时间为2小时，制得铁红晶种。
[0026](2)将硫酸亚铁溶液(含0.03mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值为7，将混合液置于搅拌器中，设置反应温度为80℃，反应12小时后，制得沉淀物。
[0027](3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
[0028]实施例2
[0029]一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
[0030](1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.2mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为9，曝气时间为1小时，制得铁红晶种。
[0031](2)将硫酸亚铁溶液(含0.05mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值8，将混合液置于磁力搅拌器中，设置反应温度为80℃，反应10小时后制得沉淀物。
[0032](3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
[0033]实施例3
[0034]一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
[0035](1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.3mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为10，曝气时间为45min，制得铁红晶种。
[0036](2)将硫酸亚铁溶液(含0.06mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值为9，将混合液置于磁力搅拌器中，设置反应温度为90℃，反应8小时后制得沉淀物。
[0037](3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
[0038]实施例4
[0039]一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
[0040](1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.3mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体系的pH值为11，曝气时间为30min，制得铁红晶种。
[0041](2)将硫酸亚铁溶液(含0.08mol硫酸亚铁)和0.1mol铁红晶种混合，调节混合液pH值为10，将混合液置于磁力搅拌器中，设置反应温度为90℃，反应6小时后制得沉淀物。
[0042](3)将所得氧化铁红沉淀物过滤，洗涤后经105℃烘干，研磨制得氧化铁红产品。
[0043]对比例1(与实施例的区别在于步骤(3)的pH值为4)
[0044]一种制备氧化铁红的方法，包括以下步骤：
[0045](1)将硫酸亚铁溶液(含0.1mol硫酸亚铁)与氢氧化钠溶液(含0.2mol氢氧化钠)滴加到反应器内，边滴边曝气，同时控制反应体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备氧化铁红的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)按硫酸亚铁与氢氧化钠摩尔比为1:3～3:1，将氢氧化钠溶液与硫酸亚铁溶液混合，控制反应体系的pH值为8～11，曝气反应，制得铁红晶种；(2)按硫酸亚铁与铁红晶种摩尔比(0.3～0.8):1，将硫酸亚铁溶液与铁红晶种混合，一次调节反应体系初始pH值为7～10，60～90℃下搅拌反应6～12h后，制得氧化铁红沉淀。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫酸亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明玉，曾思敏，
申请(专利权)人：广州绿华环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：