类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法技术

本发明专利技术公开了一种类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法，在利用从下到上吹出热风形成的热风流场实现氧化铁颗粒造粒的过程中，其特征在于，对热风流场施加一个位于下方的磁场作用，使得氧化铁产物中的四氧化三铁颗粒受磁场作用力而整体降低在热风流场中的位置，进而和被吹至热风流场上方的三氧化二铁颗粒分离，使得生成的三氧化二铁颗粒物料更好地从上方随风流外排，实现不同氧化铁产品的分离除杂。本发明专利技术具有简单，可靠，能够进一步提高对氧化铁除杂效果的优点，能够实现类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒过程中的深度除杂。深度除杂。深度除杂。

【技术实现步骤摘要】
类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法。

技术介绍

[0002]氧化铁作为锂离子电池负极材料具有比容量高、资源丰富、价格便宜和环境友好等优势，是一类极具应用潜力的锂离子电池负极材料。近年来，我国钢铁使用量呈现逐年上升的趋势，社会钢铁积蓄量庞大，将废旧钢铁回收处理中酸清洗表面产生的废液和新的钢材加工过程酸清洗钢材（如钢板、钢筋等）产生的废液回收，先对其进行化学沉淀、离子交换和溶液萃取等除杂操作，再通过加热处理、煅烧制取氧化铁是获取低成本、高品质锂离子电池负极材料的重要技术路径之一。
[0003]氧化铁粉体材料具有多种形貌(如片状、粒状和无规则形貌)，最为常见的是球形形貌和非球形形貌，而球形氧化铁粉体具有优异的流动性、分散性和工艺性能，十分利于制作锂离子电池负极材料浆料和电极的涂覆，提高电极片的品质。因此，氧化铁粉体材料颗粒大小和微观形貌会直接影响其作为锂离子电池负极材料各方面的性能，而制备类球形粉体材料是提高氧化铁粉体材料电化学性能有效方法之一。
[0004]以废旧钢铁回收处理中酸清洗表面废液为原料，采用喷雾加热处理
‑
固相烧结法能够制备类球形氧化铁粉体材料。其工艺流程具体如下：第一步，利用化学沉淀法，通过添加强氧化剂改变杂质离子价态，并控制溶液pH值使杂质离子沉淀，以此达到初步净化的目的；然后再让液料通过离子交换树脂进行深度除杂，调节体系pH值，同时添加氧化剂和络合剂络合溶液中的其他杂质离子；对于有特殊杂质成分的液料，再次选择特定萃取剂对溶液中的杂质离子进行萃取，进行深度净化。第二步，将净化液料送至喷雾加热处理设备，利用不同的喷雾形式（压力式雾化、气流式雾化和离心式雾）将含铁离子原料液体雾化成小液滴，然后在载流气体和高温环境共同作用下使雾化液滴在空气中快速加热处理，形成类球形前躯体粉体。第三步：将前驱体粉体收集后进行分段、可控煅烧，最终得到类球形氧化铁粉体材料。以上工艺路线能够控制氧化铁粉体材料的初始粒径，保证粉体材料的整体均匀性，同时还能获得规则的类球形粉体氧化铁材料，从而提高产品的振实密度，进而提高氧化铁粉体作为锂离子电池负极材料的电化学性能。例如CN103227324B曾公开的一种锂离子电池氧化铁负极材料的制备方法，即采用的类似上述工艺处理制备。
[0005]在上述工艺路线过程中，氧化铁前驱体的加热处理过程至关重要，需要针对不同加热处理状态的前驱体粉体设置不同加热方式、加热温度及温度梯度，从而保证氧化铁粉体材料具有类球状形貌和良好的分散性，而现有工艺主要通过喷雾干燥/热解装置实现，但是喷雾干燥/热解工艺设备生产成本高，进一步除杂效果有限，尤其是不同氧化铁产品（三氧化二铁、四氧化三铁）颗粒成分很难有效分离去除，其他简单加热设备（如流化床）又不能实现氧化铁粉体材料在同一加热系统中可控、均匀加热，容易导致局部过热和物料团聚问题，不能满足处理要求。因此，如何提供一种成本低廉，操作简单，能够提高处理效果的锂离
子电池负极材料的高效处理技术，成为有待本领域人员考虑解决的问题。
[0006]为了解决上述问题，申请人考虑采用将水解生成的氧化铁前驱体颗粒（氢氧化铁）连带部分原液一起倒入一个热风处理腔室，通过从下到上的热风将氧化铁前驱体颗粒吹至呈悬浮状态并在完成继续热分解的同时实现氧化铁造粒的方法，可以方便快捷且成本低廉地获得类球形粉体氧化铁材料作为锂离子电池负极材料。
[0007]但其中，如何进一步提高对氧化铁材料除杂效果，尤其是怎样去除热处理反应中同步生成的不同种类氧化铁组分杂质，解决怎样实现造粒过程中的深度除杂问题，成为有待进一步考虑解决的技术问题。

技术实现思路

[0008]针对上述现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是：如何提供一种简单，可靠，能够进一步提高对氧化铁除杂效果，实现造粒过程中深度除杂的类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法。
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术采用了如下的技术方案：一种类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法，在利用从下到上吹出热风形成的热风流场实现氧化铁颗粒造粒的过程中，其特征在于，对热风流场施加一个位于下方的磁场作用，使得氧化铁颗粒中四氧化三铁成分的颗粒被磁场作用而整体降低在热风流场中的位置，进而和被吹至热风流场上方的三氧化二铁颗粒分离，使得生成的三氧化二铁颗粒物料更好地从上方随风流外排，实现不同氧化物产品（三氧化二铁和四氧化三铁）的除杂分离。
[0010]这样是因为原本热处理反应生成的氧化铁颗粒中，会同时含有三氧化二铁和四氧化三铁的成分，成分少者属于较难去除的杂质，会影响最终氧化铁产品质量。故在本方法中，在热风处理过程中施加一个磁场作用后，使得受磁场作用的四氧化三铁和不受磁场作用的三氧化二铁更容易各自富集成粒。然后造粒完成后，再通过磁场控制，使得不受磁场作用的三氧化二铁随热风吹出实现出料，剩余四氧化三铁成分的颗粒保留在热风处理腔室内。这样就利用了四氧化三铁的铁磁特性，通过磁场控制，实现了对不同氧化铁产品的深度除杂效果。
[0011]进一步地，本方法依靠一种类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒装置实现，所述类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒装置包括一个壳体，壳体内部具有一个热风处理腔室，热风处理腔室上端的壳体顶部设置有顶盖，顶盖下表面对内设置有喷嘴，喷嘴外接有进料管道，热风处理腔室下端底面设置有出风口，出风口和热风装置相接通，热风处理腔室上部侧壁或顶盖上还设置有排风出料窗口；热风处理腔室下方的壳体内还设置有磁场发生装置。
[0012]这样，本装置使用时，将含有部分离散状态的氧化铁前驱体颗粒和原料溶液混合物作为原料从喷嘴喷入到热风处理腔室，控制热风装置通过出风口对热风处理腔室内通入从下往上的热风流，使得热风处理腔室内形成热风场，热风流会将氧化铁前驱体颗粒吹至呈悬浮状态并随着热风场的循环路径往复翻腾循环运动，使其在热风场中继续反应生成氧化铁并去除剩余水分，在悬浮状态中相互碰撞完成造粒，获得类球形粉体氧化铁材料作为锂离子电池负极材料。同时由于壳体内还设置了磁场发生装置，故可以通过对热风处理腔
室下方的磁场发生装置控制产生磁场，使得热风处理腔室处于磁场作用范围内，在热风处理过程中在磁场作用下生成氧化铁颗粒，使得受磁场作用的四氧化三铁和不受磁场作用的三氧化二铁更容易各自富集成粒，然后造粒完成后，方便再通过磁场控制，使得不受磁场作用的三氧化二铁随热风吹出实现出料，剩余四氧化三铁成分的颗粒保留在热风处理腔室内。这样就利用了四氧化三铁的铁磁特性，通过磁场控制，实现了对不同氧化铁产品的深度除杂效果。同时，该过程中，还可以通过对磁场发生装置的磁场（方向、大小等）进行控制，通过磁场的变换改变四氧化三铁部分颗粒的受力情况，使其在空中产生更加剧烈和无序的碰撞，可以改变调整四氧化三铁部分颗粒在热风场中的不同位置，（因为固定的热风场，可能会在热风处理腔室内一些局部的边角区域形成稳定的局部涡流本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法，在利用从下到上吹出热风形成的热风流场实现氧化铁颗粒造粒的过程中，其特征在于，对热风流场施加一个位于下方的磁场作用，使得氧化铁颗粒中四氧化三铁颗粒受磁场作用而整体降低在热风流场中的位置，进而和被吹至热风流场上方的三氧化二铁颗粒分离，使得生成的三氧化二铁颗粒物料更好地从上方随风流外排，实现不同氧化铁产品的分离除杂。2.如权利要求1所述的类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法，其特征在于，本方法依靠一种类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒装置实现，所述类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒装置包括一个壳体，壳体内部具有一个热风处理腔室，热风处理腔室上端的壳体顶部设置有顶盖，顶盖下表面对内设置有喷嘴，喷嘴外接有进料管道，热风处理腔室下端底面设置有出风口，出风口和热风装置相接通，热风处理腔室上部侧壁或顶盖上还设置有排风出料窗口；热风处理腔室下方的壳体内还设置有磁场发生装置。3.如权利要求2所述的类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法，其特征在于，壳体整体呈圆筒状；热风处理腔室底部具有表面中间上凸的圆锥形底面，圆锥形底面周边位置还衔接设置有一个向外上方倾斜的倒锥台面，所述出风口包括一圈位于圆锥形底面和倒锥台面之间的第一出风口，第一出风口沿圆锥形底面表面方向出风，位于第一出风口上方的倒锥台面上还具有一圈第二出风口，第二出风口出风方向向上的角度大于第一出风口向上的角度。4.如权利要求3所述的类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材料造粒除杂方法，其特征在于，第一出风口和第二出风口，均往自身所在圆周方向的一侧倾斜设置。5.如权利要求3所述的类球形粉体氧化铁锂离子电池负极材...

【专利技术属性】
技术研发人员：李扬，王涛，李言栋，刘松利，何芃杕，付怡，符文渊，何爱一，石玮，曾炜华，
申请(专利权)人：长江师范学院，
类型：发明
国别省市：