本发明专利技术公开了一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及应用，包括以下步骤：取硝酸铁和葡萄糖充分溶解于乙二醇溶液中，在高压反应釜中恒温加热反应，反应结束后冷却至室温，用无水乙醇洗涤后得到沉淀物，干燥得到棒状Fe2O3/C粒子；将Fe2O3/C粒子放入管式炉，在通入空气的环境下高温反应得到多孔棒状Fe2O3粒子；将制备的多孔棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入配制好的硝酸银溶液中，充分搅拌，在高压反应釜中恒温加热反应，反应结束降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干燥，得到多孔的棒状Fe2O3/Ag。该制备方法简单，原材料无毒，对环境无污染，制备成本低，可批量生产；制备得到的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子性能稳定、具有较强SERS活性。具有较强SERS活性。具有较强SERS活性。
【技术实现步骤摘要】
一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及应用
[0001]本专利技术涉及无机化学纳米材料领域，具体涉及一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及在SERS活性基底方面的应用。
技术介绍
[0002]表面增强拉曼光谱(SERS)是一种快速、灵敏的分析检测方法，已被广泛应用于生化材料及药物的检测和分析。在SERS检测中，SERS活性基底对检测结果起着重要的决定作用，通过制备得到具有高增强能力的SERS活性基底，以期实现极高的检测灵敏度。
[0003]目前市面上的利用化学合成方法制备的纳米粒子溶胶直接作为SERS活性基底的方法，工艺简单，方便便宜，可批量化生产，但制备得到的活性基底的增强能力相对较弱；还有利用物理、化学或电化学等方法沉积金属纳米粒子，得到有序金属纳米粒子阵列的SERS活性基底，具有较高的拉曼信号增强能力，良好的信号稳定性和可重复性，但沉积法设备比较贵，制备过程受有序模板的限制，工艺复杂。
[0004]本专利技术考虑到Fe2O3是一种窄带隙的半导体材料，容易获得，且稳定性较好，Ag可以有效地捕获光生电子，使得电子空穴对能有效分离，对拉曼光谱具有十分明显的增强效果，因此，将Ag与多孔棒状Fe2O3粒子结合作为SERS活性基底来提高检测灵敏度是个很好的研究方向。
技术实现思路
[0005]针对上述存在的技术不足，本专利技术的目的是提供一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法及应用，该制备方法简单，制备成本低，可批量生产；制备得到的中空多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子性能稳定、具有较强SERS活性。
[0006]为实现上述目的，本专利技术一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，包括一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1:取硝酸铁和葡萄糖充分溶解于乙二醇溶液中，得到溶液A；
[0008]S2:将上述溶液A倒入高压反应釜中，并将高压反应釜放置在恒温炉中反应，反应结束后自然冷却至室温，得到溶液B；
[0009]S3：将上述高压反应釜内溶液B取出，用无水乙醇洗涤后得到沉淀物C；
[0010]S4：将上述沉淀物C干燥，得到棒状Fe2O3/C粒子；
[0011]S5：将上述Fe2O3/C粒子倒入干净的瓷舟中，放入管式炉，在通入空气的环境下，高温反应得到多孔棒状Fe2O3粒子；
[0012]S6：称取硝酸银充分溶解于超纯水中，配制硝酸银溶液；
[0013]S7：将制备的多孔棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入硝酸银溶液反应釜中，充分搅拌，得到溶液D；
[0014]S8：将溶液D转移到高压反应釜中，将高压反应釜放入恒温炉加热，待高压反应釜降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干
燥，得到多孔的棒状Fe2O3/Ag。
[0015]进一步地，步骤S1中所述硝酸铁和葡萄糖的摩尔数比为3：10～3：2。
[0016]进一步地，所述乙二醇溶液的用量为使硝酸铁摩尔浓度为0.016～0.03mol/L。
[0017]进一步地，步骤S2中反应的温度为150～280℃，反应时间为10～15h。
[0018]进一步地，步骤S5中管式炉加热温度为400℃～800℃，反应时间为1～5h。
[0019]进一步地，步骤S6中配制的硝酸银溶液浓度为1.2～3.8mmol/L。
[0020]进一步地，步骤S7中多孔棒状Fe2O3粒子和硝酸银的摩尔数比为5：12～5：3。
[0021]进一步地，步骤S8中恒温炉加热温度为150～220℃，加热时间为10～16h。
[0022]进一步地，所述高压反应釜为聚四氟乙烯内衬高压反应釜。
[0023]本专利技术的另一个目的是提供一种制备得到的多孔棒状Fe2O3/Ag在SERS活性基底方面的应用。
[0024]本专利技术的有益效果在于：
[0025]1.本专利技术所提供的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子制备方法简单，原材料无毒，对环境无污染，制备成本低，可批量生产；
[0026]2.多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子具有制备简单、性能稳定以及较强SERS活性的特点。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为本专利技术实施例1制备的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子的XRD衍射图；
[0029]图2为本专利技术实施例1制备的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子的SEM图；
[0030]图3为本专利技术实施例1制备的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子为基底时，测得的罗丹明6G的拉曼光谱图，图中曲线从上到下是罗丹明6G(R6G)浓度依次减小的曲线图，由上到下依次为10
‑3mol/L、10
‑4mol/L、10
‑5mol/L、10
‑6mol/L、10
‑7mol/L、10
‑8mol/L、10
‑9mol/L、10
‑
10
mol/L浓度曲线；
[0031]图4为本专利技术实施例1制备的多孔的棒状Fe2O3/Ag粒子为基底时，R6G的特征峰(1361cm
‑1)强度随浓度的变化关系图。
具体实施方式
[0032]下面结合具体实例对本专利技术的专利技术方法进行详细描述和说明。其内容是对本专利技术的解释而非限定本专利技术的保护范围。
[0033]实施例1
[0034]一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，包括以下步骤：
[0035](1)取0.7575g硝酸铁和0.5g葡萄糖充分溶解于75mL乙二醇溶液中。
[0036](2)将溶液倒入100ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，并将反应釜放置在恒温炉中，反应12h后自然冷却至室温。
[0037](3)将高压反应釜内溶液取出，用无水乙醇洗涤三次后得到沉淀物。
[0038](4)将沉淀物在60℃下干燥12h，得到棒状Fe2O3/C粒子。
[0039](5)将Fe2O3/C粒子倒入干净的瓷舟中，放入管式炉，在通入空气的环境下，600℃反应2h，得到多孔的棒状Fe2O3粒子。
[0040](6)称取硝酸银充分溶解于超纯水中，配制得到1.504mmol/L的硝酸银溶液。
[0041](7)将20mg的多孔的棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入75mL的硝酸银溶液中，充分搅拌，然后将溶液转移到高压反应釜中。
[0042](8)将高压反应釜放入恒温炉，180℃条件下加热12小时，待高压反应釜降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过多次水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干燥，得到多孔棒状Fe2O3/Ag粒子。
[0043]实施例2
[0044](1)取0.本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:取硝酸铁和葡萄糖充分溶解于乙二醇溶液中，得到溶液A；S2:将上述溶液A倒入高压反应釜中，并将高压反应釜放置在恒温炉中反应，反应结束后自然冷却至室温，得到溶液B；S3：将上述高压反应釜内溶液B取出，离心后用无水乙醇洗涤，得到沉淀物C；S4：将上述沉淀物C干燥，得到棒状Fe2O3/C粒子；S5：将上述Fe2O3/C粒子倒入干净的瓷舟中，放入管式炉，在通入空气的环境下，高温反应得到多孔棒状Fe2O3粒子；S6：称取硝酸银充分溶解于超纯水中，配制硝酸银溶液；S7：将制备的多孔棒状Fe2O3粒子碾磨后倒入硝酸银溶液反应釜中，充分搅拌，得到溶液D；S8：将溶液D转移到高压反应釜中，将高压反应釜放入恒温炉加热，待高压反应釜降温到室温后取出高压反应釜，倒出沉淀，经过水洗和醇洗后，将沉淀放入真空干燥箱干燥，得到多孔的棒状Fe2O3/Ag。2.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述硝酸铁和葡萄糖的摩尔数比为3：10～3：2。3.根据权利要求1所述的一种多孔棒状Fe2O3/Ag的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘清，李怡捷，陈航，王一江，吴莹，韩彩芹，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：
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