一种光引发剂生产用回流分水反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种光引发剂生产用回流分水反应装置，包括反应釜，所述反应釜上设置有气体出口，所述气体出口依次连通冷却器、第一分水器、聚结分离器及第二分水器，所述第二分水器的有机相出口连通所述反应釜；装置使用过程中，蒸汽经反应釜上气体出口排出，进入冷却器中冷却形成液相，之后进入第一分水器中经沉降分离，得到上层有机相和下层水相，上层有机相进入聚结分离器中实现小粒径水滴的聚结，之后进入第二分水器中进行有机相和水相的分层，上层有机相经第二分水器的有机相出口进入反应釜中，实现分水回流操作；本实用新型专利技术上述装置能实现有机相中水的充分分离，改善分水回流效果。流效果。流效果。

【技术实现步骤摘要】
一种光引发剂生产用回流分水反应装置


[0001]本技术属于光引发剂制备领域，涉及一种光引发剂生产用回流分水反应装置。

技术介绍

[0002]光引发剂是一类能在紫外光区(250～420nm)或可见光区(400～800nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物；
[0003]CN109928951A公开了一种光引发剂2
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异丙基硫杂蒽酮的制备方法，操作步骤包括：1)将2
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(4
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异丙苯硫基)苯甲酸溶于有机溶剂中；2)加入浓硫酸，加热进行回流分水；2)反应完毕，加水萃灭反应；其中，步骤1)所述有机溶剂选自环己烷、甲基环己烷、二氯乙烷；上述制备过程中，反应体系会生成水分，需加入与水不互溶的带水溶剂将水分带出，并将带水溶剂回流，从而实现制备过程稳定进行。
[0004]因此，开发一种具有良好分水效果的光引发剂生产用回流分水装置仍具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本技术的目的在于提供一种光引发剂生产用回流分水反应装置，包括反应釜，所述反应釜上设置有气体出口，所述气体出口依次连通冷却器、第一分水器、聚结分离器及第二分水器，所述第二分水器的有机相出口连通所述反应釜；装置使用过程中，蒸汽经反应釜上气体出口排出，进入冷却器中冷却形成液相，之后进入第一分水器中经沉降分离，得到上层有机相和下层水相，上层有机相进入聚结分离器中实现小粒径水滴的聚结，之后进入第二分水器中进行有机相和水相的分层，上层有机相经第二分水器的有机相出口进入反应釜中，实现分水回流操作；本技术上述装置能实现有机相中水的充分分离，改善分水回流效果。
[0006]为达到此技术目的，本技术采用以下技术方案：
[0007]本技术提供了一种光引发剂生产用回流分水反应装置，包括反应釜，所述反应釜的顶部设置有气体出口，所述气体出口连通冷却器，所述冷却器的出口依次连通第一分水器和第二分水器，所述第一分水器和所述第二分水器之间设置有聚结分离器，所述第二分水器的有机相出口连通所述反应釜。
[0008]部分光引发剂的制备过程中需严格控制反应体系中水分的含量，从而保证反应具有良好的收率；例如2
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异丙基硫杂蒽酮的制备，其制备过程包括：以2
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(4
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异丙苯硫基)苯甲酸为原料，在浓硫酸的催化下进行关环反应，得到2
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异丙基硫杂蒽酮；上述关环反应会生成水，操作时反应体系中需加入有机溶剂作为带水试剂；开发一种具有良好分水效果的回流分水装置对于上述反应过程的充分进行具有重要意义。
[0009]本技术所述回流分水装置通过在冷却器出口及反应釜回流液相入口之间串接第一分水器、聚结分离器及第二分水器，其能实现有机相中水相的充分分离，在保证分水
效率的同时，改善分水效果。
[0010]本技术所述回流分水反应装置中，第一分水器用于实现水相和有机相的初步分离，之后水相由水相出口排出，有机相由有机相出口排出并进入聚结分离器中，由第一分水器排出的有机相中仍包含少量小粒径水滴，将其通入聚结分离器中，使得小粒径水滴聚结形成大水滴，之后进入第二分水器中经沉降作用实现水相和有机相的进一步分层，有机相回流进入反应釜中，水相经水相出口排出；通过上述装置能实现有机相中水相的充分分离，进而保证良好的分水效果。
[0011]优选地，所述第一分水器包括第一壳体，所述第一壳体上设置有第一液相入口，所述第一液相入口连通所述冷却器的出口，所述第一壳体的底部设置有第一水相出口，所述第一壳体的侧壁上端设置有第一有机相出口，所述第一有机相出口连通所述聚结分离器。
[0012]本技术中，第一分水器的作用在于实现有机相和水相的初步分离，其采用静置沉降分离的方式，在第一分水器中，经冷却器冷却得到的液相经第一液相入口进入第一壳体内，在壳体内静置实现有机相和水相的分层，有机相位于上层，经第一壳体侧壁上端的第一有机相出口排出，进入聚结分离器，水相位于下层，经第一壳体底部的第一水相出口排出。
[0013]优选地，所述第一分水器内对应所述第一液相入口处设置有降液管，所述降液管的入口端连通所述第一液相入口，所述降液管的出口端的高度低于所述第一有机相出口的高度。
[0014]本技术中，第一分水器内置有降液管，降液管的入口端连通所述第一分水器壳体的第一液相入口，所述降液管的出口端延伸至第一壳体内，降液管出口端的高度低于所述第一有机相出口的高度；操作过程中，经冷却器冷却得到的液相经降液管进入第一分水器的壳体内，静置分液后，位于上层的有机相层液位上升，并经第一有机相出口排出，设置上述降液管，有利于水相和有机相的快速分离，降低返混造成的影响。
[0015]优选地，所述第一分水器的壳体顶部设置有泄压口。
[0016]此处第一分水器的壳体顶部设置泄压口，用于调节第一分水器内的气压。
[0017]优选地，所述聚结分离器包括管状壳体，所述管状壳体内填充有聚结材料，所述管状壳体的一端连通所述第一分水器，所述管状壳体的另一端连通所述第二分水器。
[0018]本技术中聚结分离器的作用是对经第一分水器处理后得到的有机相中的微量水滴进行聚结，之后在第二分水器中进行二次沉降分层，实现有机相中水的进一步分离，其对于改善分水效果具有重要意义。
[0019]优选地，所述管状壳体的一端连通所述第一分水器的第一有机相出口，所述管状壳体的另一端连通所述第二分水器的第二液相入口。
[0020]本技术中，聚结分离器采用管状壳体内置聚结材料，当有机相流经上述管状壳体时，有机相中的微量水在聚结材料的作用下聚结形成大水滴，沉降到下层，之后在第二分水器中实现有机相和水相的再次分层，进而改善分水效果。
[0021]优选地，所述第二分水器包括第二壳体，所述第二壳体的侧壁设置有第二液相入口，所述第二液相入口连通所述聚结分离器的液相出口；所述第二壳体的侧壁上端设置有第二有机相出口，所述第二壳体的底部设置有第二水相出口，所述第二液相入口的高度低于所述第二有机相出口的高度，所述第二有机相出口连通所述反应釜。
[0022]优选地，所述反应釜的顶部设置有回流液相入口，所述回流液相入口连通所述第二分水器的第二有机相出口。
[0023]本技术所述装置操作过程中，经聚结分离器处理后的液相经第二分水器壳体中间段的第二液相入口进入壳体内，之后静置分层，随着液位上升，上层有机相经壳体上有机相出口排出并经回流液相入口进入反应釜中；第二分水器的第二液相入口的高度低于所述第二有机相出口的高度，其有利于降低液相返混，进而改善分水效果。
[0024]优选地，所述反应釜内置有搅拌桨。
[0025]优选地，所述反应釜的外侧包裹有加热套。
[0026]优选地，所述反应釜的顶部设置有物料加入口。
[0027]本技术中，反应釜内置搅拌桨、外侧包裹加热套，且釜体顶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光引发剂生产用回流分水反应装置，其特征在于，包括反应釜，所述反应釜的顶部设置有气体出口，所述气体出口连通冷却器，所述冷却器的出口依次连通第一分水器和第二分水器，所述第一分水器和所述第二分水器之间设置有聚结分离器，所述第二分水器的有机相出口连通所述反应釜。2.根据权利要求1所述的光引发剂生产用回流分水反应装置，其特征在于，所述第一分水器包括第一壳体，所述第一壳体上设置有第一液相入口，所述第一液相入口连通所述冷却器的出口，所述第一壳体的底部设置有第一水相出口，所述第一壳体的侧壁上端设置有第一有机相出口，所述第一有机相出口连通所述聚结分离器。3.根据权利要求2所述的光引发剂生产用回流分水反应装置，其特征在于，所述第一分水器内对应所述第一液相入口处设置有降液管，所述降液管的入口端连通所述第一液相入口，所述降液管的出口端的高度低于所述第一有机相出口的高度。4.根据权利要求2或3所述的光引发剂生产用回流分水反应装置，其特征在于，所述第一分水器的壳体顶部设置有泄压口。5.根据权利要求1所述的光引发剂生产用回流分水反应装置，其特征在于，所述聚结分离器包括管状壳体，所述管状壳体内填充有聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔金素，石智铭，李可，杨志东，吕振波，王华，
申请(专利权)人：山东久日化学科技有限公司，
类型：新型
国别省市：