一种光引发剂生产过程中溴化钠废水的处理方法技术

本发明专利技术涉及一种光引发剂生产过程中溴化钠废水的处理方法，所述处理方法包括在吸附剂存在下对溴化钠废水进行减压蒸馏至有溴化钠析出，加入硫酸混合，过滤并向滤液中加入双氧水进行反应得到溴素，之后经蒸馏、分液操作收集溴素；采用本发明专利技术所述处理方法能实现光引发剂制备过程中废水中溴的回收，并将其转化为溴素，从而实现溴的循环利用，降低了工艺成本和三废的处理压力。三废的处理压力。

【技术实现步骤摘要】
一种光引发剂生产过程中溴化钠废水的处理方法


[0001]本专利技术属于光引发剂领域，涉及一种光引发剂生产过程中溴化钠废水的处理方法。

技术介绍

[0002]光引发剂是一类能在紫外光区或可见光区吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物；
[0003]α
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氨基苯乙酮类光引发剂具有热稳定性好，贮存期长，溶解性能好，色浅、抗黄变性能好，光固化速度快，而且深度固化性能好的优势，特别适用于有色体系，在UV固化领域中得到了广泛的应用，广泛用于光固化涂料、油墨、光致抗蚀剂等领域；商业化的产品包括：2
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苄基
‑2‑
二甲基氨基
‑1‑
(4
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吗啉苯基)丁酮和2
‑
(4
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甲基苄基)
‑2‑
二甲氨基
‑1‑
(4
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吗啉苯基)丁酮等；
[0004]CN105384707A公开了一种α
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氨基苯乙酮类光引发剂的制备方法，制备过程包括溴代、二甲胺取代、氯化苄或甲基氯化苄取代及吗啉取代反应；上述制备过程中二甲胺取代反应中采用二甲胺取代溴，会产生大量的溴化钠废水，上述废水中盐分极高(＞100000mg/L)，处理难度极大，现有技术一般采用从废水中回收溴化钠和有机杂质混合物，降低盐分后，再进入污水处理，但因蒸出的固体成分复杂(主要为溴化钠)，只能作为危废处理，处理成本高；以2
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苄基<br/>‑2‑
二甲基氨基
‑1‑
(4
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吗啉苯基)丁酮的生产为例，溴化钠废水的处理费用约占到总成本的5％左右。
[0005]因此，开发一种能有效回收废水中的溴、且成本较低的溴化钠废水的资源化处理方法仍具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种光引发剂生产过程中溴化钠废水的处理方法，所述处理方法包括在吸附剂存在下对溴化钠废水进行减压蒸馏至有溴化钠析出，加入硫酸混合，过滤并向滤液中加入双氧水进行反应得到溴素，之后经蒸馏、分液操作收集溴素；采用本专利技术所述处理方法能实现光引发剂制备过程中废水中溴的回收，并将其转化为溴素，从而实现溴的循环利用，降低了工艺成本和三废的处理压力。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种光引发剂生产过程中溴化钠废水的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：
[0009](1)向溴化钠废水中加入吸附剂，进行减压蒸馏至有溴化钠析出，之后加入硫酸，混合，得到混合液；
[0010](2)将步骤(1)中混合液进行过滤，向滤液中加入双氧水，进行反应、蒸馏，冷凝，得到溴素和水的混合液，分液，得到溴素。
[0011]α
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氨基苯乙酮类光引发剂，以光引发剂369和光引发剂379为例，其制备过程中一
般包括溴代反应和二甲胺取代反应，待二甲胺取代反应结束后，被取代的溴转化为溴化钠溶解在水相中，形成溴化钠废水，上述溴化钠废水中盐分极高(＞100000mg/L)，处理难度极大；现有技术一般采用蒸出溴化钠和有机杂质的混合物，混合物组分复杂，主要是溴化钠，并将其作为危废处理，处理成本高；基于解决上述问题，本专利技术提供了一种能有效回收废水中的溴、且成本较低的溴化钠废水的资源化处理方法。
[0012]本专利技术通过对溴化钠废水的组成分析发现，废水的主要组分为溴化钠，另有部分有机杂质，现有工艺很难将溴化钠从混合物中单独分离出来；而本专利技术通过采用特定的方法将废水中的溴化钠转变为具有利用价值的溴素，从而变废为宝，增加附加值；既解决了废水处理的问题，节省了废水及溴化钠与有机杂质混合物的处理成本，又降低了生产成本，由废水制备得到的溴素又可循环用于光引发剂制备，形成循环经济，节约了部分原材料的采购成本，提升了企业产品的竞争能力；
[0013]本专利技术所述处理方法包括向溴化钠废水中加入特定吸附剂，并蒸馏至有溴化钠固体析出，之后加入硫酸，混合，加入双氧水进行氧化反应，通过上述步骤将废水中的溴化钠转化为溴素，之后通过蒸馏将溴素和水蒸出，冷凝后分液得到溴素；通过本专利技术上述处理方法能实现溴化钠废水中溴的有效回收，且所得溴素能重新用于α
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氨基苯乙酮类光引发剂的溴代反应中，实现溴的循环利用，从而降低原材料采购成本，同时降低高盐分废水的处理成本。
[0014]本专利技术所述处理方法通过吸附、氧化反应(将溴化钠转化为溴素)结合蒸馏过程，实现溴与有机杂质的分离，从而实现溴的资源化回收，所得溴素可用于光引发剂制备过程，形成溴化钠
‑
溴素
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溴化钠的循环经济；且上述过程仅消耗少量双氧水与硫酸，相较于传统通过将溴化钠废水蒸发脱盐得到溴化钠与有机杂质混合物并将混合物做危废处理的处理方式，大幅度降低了生产成本。
[0015]本专利技术所述处理方法解决了溴化钠高盐废水及由此产生的危险废弃物难以处理和处理代价高的问题，处理过程仅消耗少量廉价的双氧水和硫酸，不仅降低了处理费用，还能减少溴素的采购量，从而大幅度的降低了生产成本。
[0016]本专利技术中吸附剂具有两方面的作用，其一是，吸附杂质，包括有机杂质及机械杂质，其二是助滤，改善过滤效果。
[0017]优选地，所述溴化钠废水为α
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氨基苯乙酮类光引发剂制备过程中产生的溴化钠废水。
[0018]此处α
‑
氨基苯乙酮类光引发剂包括2
‑
苄基
‑2‑
二甲基氨基
‑1‑
(4
‑
吗啉苯基)丁酮(光引发剂369)和2
‑
(4
‑
甲基苄基)
‑2‑
二甲氨基
‑1‑
(4
‑
吗啉苯基)丁酮(光引发剂379)等。
[0019]优选地，步骤(1)中吸附剂选自硅藻土、活性炭粉末或树脂中的任意一种或至少两种的组合。
[0020]本专利技术所述处理方法采用上述特定吸附剂，其具有吸附性强、CODcr去除效率高，易过滤的优势。
[0021]优选地，步骤(1)中溴化钠废水与吸附剂的质量比为150～250:1，例如160:1、170:1、180:1、190:1、200:1、210:1、220:1、230:1或240:1等。
[0022]优选地，步骤(1)中减压蒸馏的温度为80℃～90℃，例如81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃或89℃等。
[0023]优选地，步骤(1)中进行减压蒸馏的终点至剩余溶液的质量为溴化钠废水质量的0.4～0.6，例如0.42、0.45、0.48、0.5、0.52、0.55或0.58等。
[0024]优选地，步骤(1)中加入硫酸的方式为滴加。
[0025]本专利技术中滴加硫酸的过程中反应釜内保持常压，控制硫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光引发剂生产过程中溴化钠废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：(1)向溴化钠废水中加入吸附剂，进行减压蒸馏至有溴化钠析出，之后加入硫酸，混合，得到混合液；(2)将步骤(1)中混合液进行过滤，向滤液中加入双氧水，进行反应、蒸馏，冷凝，得到溴素和水的混合液，分液，得到溴素。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述溴化钠废水为α
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氨基苯乙酮类光引发剂制备过程中产生的溴化钠废水。3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中吸附剂选自硅藻土、活性炭粉末或树脂中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)中溴化钠废水与吸附剂的质量比为150～250:1。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中减压蒸馏的温度为80℃～90℃；优选地，步骤(1)中进行减压蒸馏的终点至剩余溶液的质量为溴化钠废水质量的0.4～0.6。5.根据权利要求1
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4任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中加入硫酸的方式为滴加；优选地，步骤(1)中加入硫酸的过程中控温至≤80℃；优选地，步骤(1)中加入硫酸中H2SO4的质量与溴化钠废水的质量之比为0.35～0.55:1；优选为0.4～0.45:1；优选地，步骤(1)所...

【专利技术属性】
技术研发人员：石智铭，崔金素，王泽，李可，杨志东，冯如东，王震，安雪梅，
申请(专利权)人：山东久日化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：