本实用新型专利技术涉及一种互溶组分的回流分液反应装置，包括反应釜和立式换热器，所述立式换热器壳程的蒸汽入口和蒸汽出口分别位于所述立式换热器的底部和顶部，其管程的冷却介质入口和冷却介质出口位于所述立式换热器的侧壁，且蒸汽入口连通所述反应釜顶部的气体出口，上述装置运行过程中，反应釜内混合蒸汽由立式换热器的蒸汽入口进入壳程，与管程内的冷却介质换热，通过控制冷却介质流量控制蒸汽出口的温度，使得蒸汽中的较高沸点的反应物或反应溶剂冷凝回流到反应釜中，而需分出体系的低沸点副产物由蒸汽出口排出，其能实现原料和副产物互溶体系中副产物的选择性分出和原料的回流，便于反应釜中反应的充分进行。于反应釜中反应的充分进行。于反应釜中反应的充分进行。
【技术实现步骤摘要】
一种互溶组分的回流分液反应装置
[0001]本技术属于有机合成领域，涉及一种互溶组分的回流分液反应装置。
技术介绍
[0002]有机合成反应中为了确保反应充分进行，通常需要将反应生成的抑制反应正向移动的副产物分出反应体系，同时保留反应体系的反应物或反应溶剂不被分出；根据反应体系的不同，一般采用不同的分出方式；
[0003]对于不互溶的混合组分，例如，反应体系中，反应溶剂为甲苯、需分出体系的副产物组分为水，反应过程中加热蒸发，水和甲苯被蒸出反应体系，之后充分冷凝，由于二者不互溶，可通过静置分液等方式实现水的分出，并将反应溶剂甲苯回流，从而实现反应溶剂分水并回流的效果；例如，CN109928951A公开了一种光引发剂2
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异丙基硫杂蒽酮的制备方法，具体地涉及2
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异丙苯硫基)苯甲酸在回流脱水条件下进行关环反应制备2
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异丙基硫杂蒽酮的；上述体系中，反应溶剂为环己烷，需分出的副产物组分为水，环己烷和水不互溶，二者的混合蒸汽可通过充分冷凝、静置分液的方式实现分水并溶剂回流的效果；
[0004]对于互溶的混合组分，例如甲醇和吗啉，采用上述充分冷凝并静置分液的方式无法实现二者的分离，传统工艺一般是将二者蒸发得到混合蒸汽经充分冷凝得到混合液，之后通过精馏实现混合组分的分离，其不仅操作复杂，效率低，且能耗高，不便于实现反应物或反应溶剂的回流，造成原料(反应物或反应溶剂)损耗大，经济效益差。
[0005]因此，开发一种结构简单、效率高、能耗低的适用于互溶组分的回流分液装置仍具有重要意义。
技术实现思路
[0006]本技术的目的在于提供一种互溶组分的回流分液反应装置，包括反应釜和立式换热器，所述立式换热器壳程的蒸汽入口和蒸汽出口分别位于所述立式换热器的底部和顶部，其管程的冷却介质入口和冷却介质出口位于所述立式换热器的侧壁，且蒸汽入口连通所述反应釜顶部的气体出口，上述装置运行过程中，反应釜内混合蒸汽由立式换热器的蒸汽入口进入壳程，与管程内的冷却介质换热，通过控制冷却介质流量控制蒸汽出口的温度，使得蒸汽中的较高沸点的反应物或反应溶剂冷凝回流到反应釜中，而需分出体系的低沸点副产物由蒸汽出口排出，其能实现原料和副产物互溶体系中副产物的选择性分出和原料的回流，便于反应釜中反应的充分进行。
[0007]为达到此技术目的，本技术采用以下技术方案：
[0008]本技术提供了一种互溶组分的回流分液反应装置，包括反应釜和第一冷凝器，所述第一冷凝器为立式换热器，所述立式换热器包括换热器壳体和换热管，所述换热器壳体的底部和顶部分别设置有蒸汽入口和蒸汽出口，所述换热器壳体的侧壁上设置有冷却介质入口和冷却介质出口，所述换热管位于所述换热器壳体内，所述换热管的两端分别连通冷却介质入口和冷却介质出口，所述反应釜的顶部设置有气体出口，所述气体出口连通
所述蒸汽入口。
[0009]部分有机合成反应中，为了保证反应的充分进行，需将反应生成的低沸点副产物通过蒸馏分出，但分出过程中，其会夹带部分较高沸点的反应物或反应溶剂，而当上述低沸点副产物和较高沸点的反应物或反应溶剂互溶时，二者无法通过静置分液实现分离，传统采用一同蒸出，充分冷凝，精馏分离的方式则存在着操作复杂，能耗大，原料无法回流、损失大的问题；以吗啉和丙烯酸甲酯的反应为例，吗啉与丙烯酸甲酯反应会生成丙烯酰吗啉和低沸点的副产物甲醇(沸点64.7℃)，为了保证反应的充分进行，需将副产物甲醇分出反应体系；而反应过程中，在蒸出甲醇的过程中，作为反应物和反应溶剂的吗啉(沸点128.3℃)也会被少量夹带蒸出，而吗啉和甲醇互溶，无法通过充分冷凝并静置分液实现二者的分离；若采用将吗啉和甲醇一同蒸出、充分冷凝、精馏分离的方式，不仅操作复杂，能耗高，且未实现吗啉回流，吗啉消耗大；针对上述问题，本技术提供了一种设备结构简单、能耗低、且能实现分出副产物并回流原料的互溶组分的回流分液反应装置。
[0010]本技术中，“互溶组分”指的是有机合成反应中，低沸点的副产物与较高沸点的反应物或反应溶剂互溶，且二者沸点的差异≥30℃。
[0011]本技术通过研究发现，当待分离互溶组分的沸点差异较大时，一般≥30℃，通过设置冷凝器并控制冷凝器的蒸汽出口的蒸汽温度，其能有效实现较高沸点组分的冷凝回流和较低沸点组分的蒸出，以甲醇和吗啉为例，甲醇(沸点64.7℃)或吗啉(沸点128.3℃)，二者沸点差异较大，在蒸出甲醇的过程通过设置冷凝器并控制其蒸汽出口的蒸汽温度，便能实现较高沸点吗啉的充分回流及低沸点甲醇的蒸出，从而提高吗啉的利用率，同时保证反应充分进行。
[0012]本技术中，第一冷凝器采用立式换热器，且蒸汽入口和蒸汽出口分别位于立式换热器的底部和顶部，冷却介质入口和冷却介质出口位于立式换热器的侧壁，装置运行过程中，互溶组分的混合蒸汽竖直向上由立式换热器的蒸汽入口进入，与流经换热管的冷却介质换热，实现蒸汽中吗啉的冷凝，冷凝液竖直向下运动经蒸汽入口进入反应釜中，实现较高沸点组分的冷凝回流和较低沸点组分的蒸出。
[0013]本技术研究发现，当采用传统立式列管换热器时，当蒸汽流经壳程时，不便于冷凝液回流进入反应釜中，当蒸汽流通管程时，运行过程装置易出现憋压现象，影响装置的稳定运行；而采用本技术上述立式换热器，其不仅有利于冷凝液的回流，且不易出现憋压现象，装置运行稳定。
[0014]本技术所述回流分液反应装置适用于反应物或反应溶剂的沸点较需要分出的副产物高30℃及以上。
[0015]优选地，所述换热管为盘管。
[0016]本技术中，换热管采用盘管形式，换热管在换热器壳体内盘绕形成用于流通冷却介质的管程，采用上述形式能增加立式冷凝器的换热面积，从而改善换热效果，减小换热器的体积。
[0017]优选地，所述回流分液反应装置还包括第二冷凝器，所述第一冷凝器的蒸汽出口连通所述第二冷凝器。
[0018]本技术中，第一冷凝器的作用在于冷凝较高沸点的反应物或反应溶剂，从而实现反应物或反应溶剂的回流，低沸点的副产物仍会蒸出，其进入第二冷凝器中进行深冷，
从而便于实现低沸点副产物的收集。
[0019]优选地，所述第二冷凝器为倾斜设置的卧式列管换热器，所述第一冷凝器的蒸汽出口连通所述卧式列管换热器的管程入口。
[0020]此处卧式列管换热器采用倾斜设置，管程入口一端较高，管程出口一端较低，采用上述设置便于冷凝液沿倾斜方向流动进入接收罐中。
[0021]优选地，所述第一冷凝器内流通的冷却介质为冷却水，所述第二冷凝器内流通的冷却介质为冷冻盐水。
[0022]本技术中，第一冷凝器用于冷凝较高沸点的反应物或反应溶剂，冷却介质采用冷却水即可，第二冷凝器用于深冷由第一冷凝器蒸汽出口排出的较低沸点的蒸汽，其采用冷冻盐水作为冷却介质，便于副产物蒸汽的充分冷凝。
[0023]优选地，所述回流分液反应装置还包括本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种互溶组分的回流分液反应装置，其特征在于，包括反应釜和第一冷凝器，所述第一冷凝器为立式换热器，所述立式换热器包括换热器壳体和换热管，所述换热器壳体的底部和顶部分别设置有蒸汽入口和蒸汽出口，所述换热器壳体的侧壁上设置有冷却介质入口和冷却介质出口，所述换热管位于所述换热器壳体内，所述换热管的两端分别连通冷却介质入口和冷却介质出口，所述反应釜的顶部设置有气体出口，所述气体出口连通所述蒸汽入口。2.根据权利要求1所述的回流分液反应装置，其特征在于，所述换热管为盘管。3.根据权利要求1所述的回流分液反应装置，其特征在于，所述回流分液反应装置还包括第二冷凝器，所述第一冷凝器的蒸汽出口连通所述第二冷凝器。4.根据权利要求3所述的回流分液反应装置，其特征在于，所述第二冷凝器为倾斜设置的卧式列管换热器，所述第一冷凝器的蒸汽出口连通所述卧式列管换热器的管程入口。5.根据权利要求3所述的回流分液反应装置，其特征在于，所述第一冷凝器内流通的冷却介质为冷却水，所述第二冷凝器内流通的冷却介质为冷冻盐水。6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：李可，崔金素，吕振波，石智铭，杨志东，王泽，
申请(专利权)人：山东久日化学科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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