一种连续制备1-氧杂-2-氮杂螺[2，5]辛烷的微反应系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了属于化工生产技术领域的一种连续制备1

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备1
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氧杂
‑2‑
氮杂螺[2，5]辛烷的微反应系统和方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，特别涉及一种连续制备1
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氧杂
‑2‑
氮杂螺[2.5]辛烷的微反应系统和方法。

技术介绍

[0002]1‑
氧杂
‑2‑
氮杂螺[2.5]辛烷(C6H
11
NO，CAS号185
‑
80
‑
8)是一种多功能氧化剂，其特征是在一个三元化合物中存在两个电负性杂原子。该氧化剂通常用于烷烃、芳烃、胺、硫化物和醇盐的氧化和胺化反应，所参与的反应具有立体特异性，并且反应过程中不生成强酸或强碱副产物。1
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氧杂
‑2‑
氮杂螺[2.5]辛烷易溶于甲苯、乙醚、氯仿等有机溶剂，不溶于水。该试剂较不稳定，受热易变质，需现制现用且浓缩较困难，新鲜制备的1
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氧杂
‑2‑
氮杂螺[2.5]辛烷通常以0.2～0.5M的浓度低温保存于甲苯中。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备1
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氧杂
‑2‑
氮杂螺[2.5]辛烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将环己酮与有机溶剂混合均匀，得到料液A；(2)通过1号微分散器将料液A连续分散在氨水中，得到分散液B；(3)分散液B与次氯酸钠溶液同时通入微反应器内混合、反应得到带有气体的溶液C；(4)溶液C经连续气液液分相器分离得到有机相D；(5)采用2号微分散器和管式反应器，使用清洗液对有机相D进行连续清洗，随后经液液相分离器分相后得到含1
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氧杂
‑2‑
氮杂螺[2.5]辛烷的有机溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶液A中环己酮的质量分数为10％～50％，所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷和乙醚中的一种或者多种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氨水浓度为5％～30％；步骤(2)中，1号微分散器为微筛孔分散器或膜分散器；所述微筛孔分散器中筛孔孔径为0.1mm～1.0mm，筛孔数量≥1；所述膜分散器中分散膜的平均孔径为10μm～100μm；所述1号微分散器出口分散液滴尺寸为10μm～100μm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，次氯酸钠溶液中有效氯含量为5％～30％；通入装置中的步骤(2)所述料液A中环己酮、氨水中的氨和步骤(3)所述次氯酸钠溶液中的次氯酸钠摩尔比为1：(0.5～3.0)：(0.5～3.0)。...

【专利技术属性】
技术研发人员：周益峰，张学京，黄晋培，卢星伟，彭强，
申请(专利权)人：杭州乐敦微技术有限公司，
类型：发明
国别省市：