一种连续合成硫酸乙烯酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成硫酸乙烯酯的方法，步骤如下：将溶于有机溶剂的亚硫酸乙烯酯和一定浓度的双氧水通过微分散器得到具有两相弹状流状态的分散液，随后流入经装有固体催化剂TS‑1的管式微填充床反应器进行反应，反应液经连续油水分离后得到有机相，有机相经后处理后得到硫酸乙烯酯粗产品。该方法可以有效地解决现有釜式工艺中的生产成本高、步骤繁琐、催化剂使用寿命短等问题，显著提高了目标产品的收率与纯度，具有操作简易、绿色环保、反应高效以及本质安全等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产，特别涉及一种连续合成硫酸乙烯酯的方法。

技术介绍

1、硫酸乙烯酯，又名亚硫酸亚乙酯、硫酸乙二醇酯、乙二醇硫酸酯、1,3,2-二恶唑噻吩-2,2-二氧化物；常用作锂离子电池电解液的添加剂来有效抑制电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后电池膨胀的缺陷，提高电池的充放电性能及循环次数。随着新能源产业的飞速发展，硫酸乙烯酯的合成备受关注。

2、目前工业上具有成本优势的合成路线是以乙二醇为起始原料，首先与二氯亚砜反应生成中间体亚硫酸乙烯酯，中间体亚硫酸乙烯酯再经氧化剂氧化生成产物硫酸乙烯酯(精细化工,2020,51(7):30)。其中后一步氧化反应为关键步骤，目前报道的氧化剂有次氯酸钠、高碘酸钠、双氧水、高锰酸钾和过硫酸钾等(cn 109485633,cn 110386916,cn104744427)。采用次氯酸钠为氧化剂需要使用贵金属钌系催化剂成本较高；次氯酸钠通常浓度较低导致反应过程产生大量含盐废水，环保压力大；产品中钠、氯等离子指标易超出标准。采用双氧水为氧化剂安全风险较大；由于水解副反应产品中硫酸根离子容易超本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连续合成硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、异丙苯、四氯化碳中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述亚硫酸乙烯酯在有机溶剂中的质量分数为10％～50％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述料液B中双氧水的质量分数为10％～50％。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述料液A中的亚硫酸乙烯酯与料液B中的双氧水的摩尔比为1:(1.0～3.0)。...

【技术特征摘要】

1.一种连续合成硫酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、异丙苯、四氯化碳中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述亚硫酸乙烯酯在有机溶剂中的质量分数为10％～50％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述料液b中双氧水的质量分数为10％～50％。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述料液a中的亚硫酸乙烯酯与料液b中的双氧水的摩尔比为1:(1.0～3.0)。

【专利技术属性】
技术研发人员：彭强，马鑫，王岩，李林峰，夏旭，陈学荣，王栋，
申请(专利权)人：杭州乐敦微技术有限公司，
类型：发明
国别省市：