一种连续合成巴豆酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成巴豆酸的方法，包括以下步骤：将亚氯酸钠与酸性的双氧水通过微反应器快速混合后，直接进入下一个微反应器与含巴豆醛的有机溶液混合，并在高温高压条件下完成氧化反应，反应液随后经冷却、泄压后进行连续气液分离，所得液体在管式反应器内与还原剂反应、淬灭多余的氧化物，所得反应液通过减压蒸馏回收有机溶剂，剩余料液经脱色、重结晶得到高纯度巴豆酸产品。该方法有效解决了现有釜式巴豆醛氧化工艺中的流程繁琐、生产效率低、反应危险以及过程不稳定等问题，大幅提高了反应的转化率和选择性，缩短反应时间，具有流程简单、生产周期短、连续化生产和本质安全的优点。的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种连续合成巴豆酸的方法


[0001]本专利技术属于精细化工原料合成
，具体涉及一种连续合成巴豆酸的方法。

技术介绍

[0002]巴豆酸，作为一种短碳链的α,β
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不饱和脂肪酸，在功能材料、医药领域有广泛的用途。
[0003]目前巴豆酸的合成主要是通过巴豆醛的氧化得到，所用氧化剂有气体氧化剂和液体氧化剂两种类型。工业上应用较多的是气体氧化剂，例如氧气和空气。程绍国等人(CN 1415594A)报道了选用贵金属银作催化剂，用空气在塔设备中氧化巴豆醛的工艺，收率为75％，但是该工艺存在催化剂成本较高，操作步骤繁琐，反应周期长等问题。目前采用气体氧化剂的反应体系始终难以解决气液两相反应速率慢和原料转化率低的问题，需要额外增加原料回收工段，从而大大增加生产成本和设备投资。而使用液相氧化剂如有机过氧化物虽然可以有效提高反应速率，但反应选择性通常较差，并且釜式过程存在较大过程危险性，工业放大困难。
[0004]对于α,β
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不饱和醛选择性氧化为不饱和酸，以亚氯酸为氧化剂，双氧水为次氯酸捕获剂的改良P本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备巴豆酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含双氧水的料液A与含亚氯酸钠的料液B分别连续通入1号微反应器得到反应液C；(2)反应液C直接与含巴豆醛的料液D连续通入2号微反应器内混合、反应得到带有气体的反应液E；(3)反应液E经冷凝器、泄压阀后进入连续气液分离器，除去气体得到料液F；(4)料液F与含还原剂的料液G连续混合后，直接导入管式反应器反应后得到反应液H；(5)反应液H进入蒸发器，回收有机溶剂后，得到料液I，然后经后处理精制得到产品巴豆酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述料液A为双氧水加入酸度调节剂形成的酸性溶液，pH为0.1
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5.0；所述双氧水的质量分数为20～50wt.％；所述酸度调节剂为磷酸、磷酸二氢钠、硫酸二氢钾、硫酸、盐酸、硝酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述料液B为亚氯酸钠水溶液，亚氯酸钠的质量分数为30～50wt.％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1号微反应器特征尺寸小于1mm，混合时间为0.1s～1s，停留时间为1s～30s，反应温度为
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【专利技术属性】
技术研发人员：黄晋培，李勇翔，周益峰，彭强，
申请(专利权)人：杭州乐敦微技术有限公司，
类型：发明
国别省市：