一种刘寄奴标准汤剂质量检测方法技术

本发明专利技术提供一种刘寄奴标准汤剂质量检测方法，包括通过对刘寄奴标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及槲皮素含量测定，将刘寄奴标准汤剂含量标准限定为每1g含槲皮素为1.3

【技术实现步骤摘要】
一种刘寄奴标准汤剂质量检测方法


[0001]本专利技术涉及中药材质量控制
，具体涉及一种刘寄奴标准汤剂质量检测方法。

技术介绍

[0002]现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，中成药在这几个方面难以比拟西药，因此，更需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。刘寄奴为藤黄科植物黄海棠(Hypericum ascyron Linnaeus)的干燥地上部分，目前，关于刘寄奴的标准汤剂还未形成一个系统的质量检测方法，仅采用现有的检测手段来检测重楼汤剂是不够全面的，无法达到中药配方颗粒质量控制要求。因此，建立一种用于药材质量控制的重楼标准汤剂质量检测方法是十分必要的。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是要解决现有技术的不足，提供一种刘寄奴标准汤剂质量检测方法，以更好的控制刘寄奴汤剂的质量，表征药物质量，提高药物稳定性。
[0004]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]本专利技术提供一种刘寄奴标准汤剂质量检测方法，包括如下检测方法，
[0006]通过对刘寄奴标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及槲皮素含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含槲皮素为1.3
‑
3.7mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及槲皮素含量测定均采用液相色谱法测定；
[0007]采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以刘寄奴对照药材制成的溶液作为参照物溶液b，以槲皮素对照品制成的溶液作为对照品溶液b，以刘寄奴标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取参照物溶液b、对照品溶液b和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：C18
‑
AQ(250mmx4.6mm，5um)；流动相：以甲醇为流动相A，以0.2％磷酸溶液为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；
[0008]表a梯度洗脱程序
[0009]时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0～520805～3020
→
3080
→
7030～3830
→
4270
→
5838～6042
→
5058
→
5060～7550
→
6250
→
3875～7762
→
2038
→
8077～802080
[0010]流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：254nm。
[0011]在其中一实施例中，所述煎煮法包括：取刘寄奴饮片加水浸泡30
‑
40min，煎煮两次，第一次煎煮时长为30
‑
40min，第二次煎煮时长为25
‑
30min，趁热进行固液分离，合并滤液，浓缩干燥，制得刘寄奴标准汤剂干膏粉。
[0012]在其中一实施例中，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
[0013](1)制备供试品溶液a：取刘寄奴标准汤剂样品2g，加甲醇20mL，超声处理30min，滤过，滤液置水浴上浓缩至干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，制得供试品溶液a；
[0014](2)制备对照品溶液a：取木犀草素对照品，加甲醇溶解，制得浓度为1mg/mL的对照品溶液a；
[0015](3)进行薄层色谱分析：薄层色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：供试品溶液a与对照品溶液a各3uL；展开剂：体积比为5：4：1的甲苯
‑
甲酸乙酯
‑
甲酸溶液；显色剂：1％三氯化铝溶液，在105℃加热，紫外光灯365nm下检视。
[0016]在其中一实施例中，所述热浸法以乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
[0017]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
[0018](1)制备参照物溶液b：取刘寄奴对照药材1g，加入80％甲醇25mL，超声处理30min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为参照物溶液b；
[0019](2)制备对照品溶液b：取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制得浓度为20ug/mL的对照品溶液b；
[0020](3)制备供试品溶液b：取刘寄奴标准汤剂样品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入精密称定的80％甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液b。
[0021]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定槲皮素含量包括：进行液相色谱仪分析，以槲皮素对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以刘寄奴标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：C18
‑
AQ(250mmx4.6mm，5um)；流动相：以甲醇为流动相A，以0.2％磷酸溶液为流动相B，按规定进行梯度洗脱；流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：374nm。
[0022]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定槲皮素含量还包括如下步骤：
[0023](1)制备对照品溶液：取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成含槲皮素的浓度为20ug/ml的溶液，作为对照品溶液c；
[0024](2)制备供试品溶液：取刘寄奴标准汤剂样品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇25mL，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液c。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0026](1)通过对刘寄奴标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及槲皮素含量测定进行研究，通过多方面测量，来评定刘寄奴标准汤剂的质量，为产品的质量稳定奠定坚实的基础，能够建立刘寄奴汤剂可行的质量标准，实现刘寄奴标准汤剂质量的有效控制，并且，采用本申请的色谱条件进行液相分析，可以得到分离度更好更清晰的色谱
图。
[0027](2)刘寄奴饮片煎煮制得刘寄奴饮片标准汤剂，槲皮素平均含量为2.50mg/g，测得含量范围为1.73～3.11mg/g，SD(标准差)为0.41，按均值
±
3SD来算，槲皮素含量允许范围为1.27～3.73mg/g，故拟定本标准汤剂的槲皮素含量范围为：1.3mg/g～3.7mg/g；槲皮素平均转移率为29.21％，转移率范围为17.42％～38.00％，SD为6.41，依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，槲皮素含量转移率允许范围按转移率均值的70％～130％计算，为20.45～37.97％，按照
±<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种刘寄奴标准汤剂质量检测方法，其特征在于，包括如下检测方法，通过对刘寄奴标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及槲皮素含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含槲皮素为1.3
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3.7mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及槲皮素含量测定均采用液相色谱法测定；采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以刘寄奴对照药材制成的溶液作为参照物溶液b，以槲皮素对照品制成的溶液作为对照品溶液b，以刘寄奴标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取参照物溶液b、对照品溶液b和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：C18
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AQ(250mmx4.6mm，5um)；流动相：以甲醇为流动相A，以0.2％磷酸溶液为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；表a 梯度洗脱程序时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0～520805～3020
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3080
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7030～3830
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4270
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5838～6042
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5058
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5060～7550
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6250
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3875～7762
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2038
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8077～802080流速：0.8mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测波长：254nm。2.如权利要求1所述的刘寄奴标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述煎煮法包括：取刘寄奴饮片加水浸泡30
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40min，煎煮两次，第一次煎煮时长为30
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40min，第二次煎煮时长为25
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30min，进行固液分离，浓缩干燥，制得刘寄奴标准汤剂干膏粉。3.如权利要求1所述的刘寄奴标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述照薄层色谱法包括如下步骤：(1)制备供试品溶液a：取刘寄奴标准汤剂样品2g，加甲醇20mL，超声处理30min，滤过，滤液置水浴上浓缩至干，放冷，残渣加甲醇1ml使溶解，制得供试品溶液a；(2)制备对照品溶液a：取木犀草素对照品...

【专利技术属性】
技术研发人员：何述金，周代俊，黄黎明，朱美成，
申请(专利权)人：长沙新林制药有限公司，
类型：发明
国别省市：