一种改进的癃清胶囊质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的癃清胶囊质量检测方法，检测方法包括对胶囊中黄连、黄柏，败酱草，泽泻药材的薄层鉴别检查，对胶囊中盐酸黄柏碱，23

【技术实现步骤摘要】
一种改进的癃清胶囊质量检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测领域，具体涉及一种改进的癃清胶囊质量检测方法。

技术介绍

[0002]癃清胶囊，为贵州远程制药有限责任公司的产品，具有清热解毒，凉血通淋的作用。用于下焦湿热所致的热淋，症见尿频、尿急、尿痛、尿短、腰痛、小腹坠胀等。
[0003]癃清胶囊收载于《中国药典》2020年版中，检测内容为：性状；显微鉴别；黄连、黄柏薄层鉴别；牡丹花薄层鉴别；金银花薄层鉴别；赤芍薄层鉴别；检查；盐酸小檗碱的含量测定；盐酸黄柏碱的含量测定。但是在实际检测中，发现该检测方法存在以下缺陷：(1)黄连、黄柏薄层鉴别主斑点较模糊，斑点Rf值偏小，重现性差的问题；(2)盐酸黄柏碱的含量测定峰形不好，分率度差，出峰时间长的问题，不能有效控制癃清胶囊的质量；(3)原检测内容中未涉及败酱草和泽泻药材的薄层鉴别进；(4)原检测内容中未涉及23
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乙酰泽泻醇B和23
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乙酰泽泻醇C的含量测定。
[0004]为了解决上述问题，有效的提高产品质量，提升癃清胶囊的质量标准，贵州远程制药有限责任公司根据公司的实际情况并结合《中国药典》2020年版所载的癃清胶囊质量标准进行了重新修订，在之前质量标准的基础上，修定了薄层色谱法鉴别黄连、黄柏的方法、增加了用薄层色谱法鉴别败酱草的方法；增加了用薄层色谱法鉴别泽泻的方法；修定了用高效液相色谱法测定盐酸黄柏碱的方法；增加了用高效液相色谱法测定23
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乙酰泽泻醇B和23
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乙酰泽泻醇C的方法，目的在于有效检测癃清胶囊的质量，提高产品质量标准，有效的控制产品质量，保证产品临床疗效。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种改进的癃清胶囊质量检测方法。
[0006]所述癃清胶囊的处方为：泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、黄连261g、黄柏261g。
[0007]所述癃清胶囊的制法为：以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度在50℃为1.25～1.30的清膏；其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度在50℃为1.25～1.30的清膏；合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，65℃低温减压干燥，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，装入胶囊，制成1500粒，即得。
[0008]所述癃清胶囊的检测方法包括：胶囊中黄连、黄柏，败酱草，泽泻药材的薄层鉴别，胶囊中盐酸黄柏碱、23
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乙酰泽泻醇B和23
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乙酰泽泻醇C的含量测定。
[0009]所述癃清胶囊中黄连、黄柏药材薄层鉴别方法为：取本品内容物1g，研细，加0.1～0.5％硫酸15ml，振摇提取处理20～45分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶
解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材、黄柏对照药材各0.25g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6：3：2的甲苯
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乙酸乙酯
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0.2～0.5％磷酸溶液为展开剂，置用氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0010]优选的，
[0011]所述癃清胶囊中黄连、黄柏药材薄层鉴别方法为：取本品内容物1g，研细，加0.2％硫酸15ml，振摇提取处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材、黄柏对照药材各0.25g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6：3：2的甲苯
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乙酸乙酯
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0.5％磷酸溶液为展开剂，置用氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0012]所述癃清胶囊中败酱草药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加乙酸乙酯10～30ml，回流提取30～60分钟，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材，同法制成败酱草对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、败酱草对照药材溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为14：5丙酮
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乙酸乙脂为展开剂，置展开缸中预饱和10～20分钟，展开，取出，晾干，喷以3
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6％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0013]优选的，
[0014]所述癃清胶囊中败酱草药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加乙酸乙酯20ml，回流提取30分钟，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材，同法制成败酱草对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、败酱草对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为14：5丙酮
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乙酸乙脂为展开剂，置展开缸中预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0015]所述癃清胶囊中泽泻药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加石油醚10～30ml，回流处理30～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取23
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乙酰泽泻醇B对照品和23
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乙酰泽泻醇C对照品，加甲醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以比例为10：3的三氯甲烷
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甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以比例为1∶9的1～3％香草醛硫酸溶液
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乙醇混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点。
[0016]优选的，
[0017]所述癃清胶囊中泽泻药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加石油醚20ml，回流
处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改进的癃清胶囊质量检测方法，所述癃清胶囊，处方为：泽泻261g、车前子52.5g、败酱草522g、金银花261g、牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鹤草261g、黄连261g、黄柏261g；制法为：以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；金银花、败酱草、白花蛇舌草、仙鹤草加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度在50℃为1.25～1.30的清膏；其余车前子等五味用60％乙醇加热回流提取三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，并浓缩至相对密度在50℃为1.25～1.30的清膏；合并上述清膏，加入泽泻细粉，混匀，65℃低温减压干燥，粉碎成细粉，加入淀粉适量，混匀，加入85％乙醇适量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅胶适量，混匀，装入胶囊，制成1500粒，即得；其特征在于，所述癃清胶囊的检测方法包括：胶囊中黄连、黄柏，败酱草，泽泻药材的薄层鉴别，胶囊中盐酸黄柏碱、23
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乙酰泽泻醇B和23
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乙酰泽泻醇C的含量测定。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述癃清胶囊中黄连、黄柏药材薄层鉴别方法为：取本品内容物1g，研细，加0.1～0.5％硫酸15ml，振摇提取处理20～45分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材、黄柏对照药材各0.25g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6：3：2的甲苯
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乙酸乙酯
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0.2～0.5％磷酸溶液为展开剂，置用氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述癃清胶囊中黄连、黄柏药材薄层鉴别方法为：取本品内容物1g，研细，加0.2％硫酸15ml，振摇提取处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄连对照药材、黄柏对照药材各0.25g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6：3：2的甲苯
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乙酸乙酯
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0.5％磷酸溶液为展开剂，置用氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述癃清胶囊中败酱草药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加乙酸乙酯10～30ml，回流提取30～60分钟，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材，同法制成败酱草对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、败酱草对照药材溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为14：5丙酮
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乙酸乙脂为展开剂，置展开缸中预饱和10～20分钟，展开，取出，晾干，喷以3
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6％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述癃清胶囊中败酱草药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加乙酸乙酯20ml，回流提取30分钟，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取败酱草对照药材，同法制成败酱草对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、败酱草对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为14：5丙酮
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乙酸乙脂为展开剂，置展开缸中预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛
硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述癃清胶囊中泽泻药材薄层鉴别方法为：取本品内容物2g，加石油醚10～30ml，回流处理30～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材2g，同法制成对照药材溶液；再取23
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乙酰泽泻醇B对照品和23
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【专利技术属性】
技术研发人员：程吉祥，吴军，王福勇，穆启翔，鲁杰，冉从姣，
申请(专利权)人：贵州远程制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：