一种薄层色谱-近红外光谱数字化联用分析仪及方法技术

本发明专利技术提供一种薄层色谱

【技术实现步骤摘要】
一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪及方法


[0001]本专利技术属于天然药物分离分析、新化合物筛选、药品定性定量、食品与保健品非法添加、合成过程分析与提取纯化终点判断分析领域，具体涉及一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪及方法。

技术介绍

[0002]薄层色谱(TLC)是一种固
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液吸附色谱，通常在被洗涤干净的玻璃、金属或塑料板上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化后将样品溶液用毛细管滴加于薄层色谱板一端，晾干或吹干后置于盛有展开剂的展开缸内，借助毛细作用与固定相的吸附、解吸附特性，从而达到对样品中化学成分的有效分离。TLC被许多国家药典用于药物定性、定量、杂质检查等方面，是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一，具有设备简单、操作简便等优点。目前市场上虽推出了薄层色谱扫描仪，但仅能在有对照品条件下对待分析成分进行定性和半定量分析，且专属性、高灵敏不高。薄层色谱技术也有局限性，如用于药物分析时必须要有相应对照品或对照药材；对于无色、无紫外与荧光吸收的物质需要借助显色剂给检测带来不便；无法直接得到各种被分离物质的化学结构信息。
[0003]近红外光谱(NIRS)是以采集被检测物质在近红外谱区C
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H、O
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H、S
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H、N
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H、C＝C及C＝O等基团振动、转动吸收信息用于物质定性和定量分析，对于大多数有机物均有吸收而广泛应用于农业、石油、化工、烟草及食品中，具有操作简便、分析速度快、无化学污染等特点。目前已被逐步应用于制药与药监行业，在药品快速定性定量检测分析方面具有很大的发展潜力。但有关NIRS联用仪器在医药分析领域未见报道。
[0004]化学计量学是一门将数学统计学、计算机科学与化学体系结合而建立联系的学科。近年来，随着分析化学的发展，各种现代化测量仪器层出不穷，获得了大量关于物质化学组成的数据，应用化学计量学的方法可以从中挖掘出有价值的信息。
[0005]药品、食品及保健品关系到人民身体健康，同时有关其生产技术与监管手段均体现一个国家的科技水平。目前有关天然药物分离分析、新化合物筛选、药品定性定量、食品与保健品非法添加、合成过程分析与提取纯化终点判断多采用高效液相色谱、液相色谱
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质谱联用、气相色谱
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质谱联用及核磁等，其特点仪器价格昂贵、操作复杂，不易推广，在经济发展相对落后的城市山区很难普及。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪及方法，用于天然药物分离分析、新化合物筛选、药品定性定量、食品与保健品非法添加、合成过程分析与提取纯化终点判断，具有分析速度快、灵敏度高、专属性强、操作简便、价格适宜及普及性广的特点。
[0007]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0008]一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪，其特征在于，包括处理器和采集
室；
[0009]所述采集室包括扫描支架和控温控湿装置；
[0010]所述扫描支架下侧投影于采集室底部内壁区域设置有载物台，扫描支架上侧投影于采集室顶部内壁区域设置有可见光光源，扫描支架上设置有近红外光谱探头；扫描支架一侧连接有升降装置；
[0011]所述处理器输入侧连接近红外光谱探头和控温控湿装置，所述处理器输出侧连接显示终端。
[0012]进一步，所述载物台上设置有压板夹，用于夹持待测物。
[0013]进一步，所述载物台下侧设置有三维轨道，用于调整载物台的位置。
[0014]进一步，所述处理器包括串联的数字化转化器和近红外光谱仪。
[0015]进一步，所述近红外光谱探头还设置有光电信号传感器。
[0016]进一步，所述显示终端包括工作站、数据处理系统及数据库。
[0017]进一步，所述采集室采用暗箱结构，其侧壁设置有卷门。
[0018]一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析方法，包括以下步骤：
[0019]S1：将待分析化学对照品经溶剂溶解并点样于薄层板上干燥后，经不同展开剂系统展开、干燥，形成待分析薄层色谱板；
[0020]S2：将待分析薄层色谱板置于载物台上，开启控温控湿装置，用以控制采集室的光谱采集环境；
[0021]S3：在处理器预设扫描参数、采集波长范围、扫描次数及分辨率，开启近红外光谱探头和可见光光源，采用动态调节扫描支架、升降装置和载物台，得到待分析薄层色谱板中化学成分条带、斑点的二维坐标信息、感光强弱信息及近红外光谱信息；
[0022]S4：处理器将采集到的所有数据进行去干扰并建立对照品数据库；
[0023]S5：提取待分析的未知样品溶液，重复S1
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S3的步骤，得到未知样品的化学成分条带、斑点的二维坐标信息、感光强弱信息及近红外光谱信息，并输入对照品数据库中，进行比对，得到未知样品的化学成分。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0025]本专利技术提供一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪及方法，包括处理器和采集室，采集室的扫描支架和升降装置能够满足近红外光谱探头在扫描过程中的多角度采集，控温控湿装置用于将采集环境固定，处理器用于处理采集信号，本分析仪结构简单，通用性和适用性强；本方法建立每个对照品或对照药材的定性定量分析模型，即应用数据库，通过该数据库实现在无需对照品的条件下对待分析薄层板中未知条带、斑点的化学成分信息进行定性定量分析，有效克服了对照品或对照药材的重复使用；本专利技术可以客观、快速、简便的用于天然药物分离分析、新化合物筛选、药品定性定量、食品与保健品非法添加、合成过程分析与提取纯化终点判断，有效克服了对价格昂贵高效液相色谱、液相色谱
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质谱联用、气相色谱
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质谱联用及核磁仪器的依赖，节约了时间和降低了分析成本。最后本专利技术可以有效的应用于药品、食品及保健品研发、生产、质量控制及安全监管方面，具有显著的经济价值和社会效益。
附图说明
[0026]图1为本专利技术一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪的结构示意图；
[0027]图2为本专利技术具体实施例中性保健化学对照品与性保健样品薄层色谱图；
[0028]图3为本专利技术具体实施例中西地那非化学对照品近红外光谱叠加图；
[0029]图4为本专利技术具体实施例中那红地那非化学对照品近红外光谱叠加图；
[0030]图5为本专利技术具体实施例中空白硅胶背景化学对照品近红外光谱叠加图；
[0031]图6为本专利技术具体实施例中西地那非化学药物的TLC
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NIRS定性定量检测模型；
[0032]图7为本专利技术具体实施例中那红地那非化学药物的TLC
‑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪，其特征在于，包括处理器(1)和采集室(2)；所述采集室(2)包括扫描支架(20)和控温控湿装置(25)；所述扫描支架(20)下侧投影于采集室(2)底部内壁区域设置有载物台(21)，扫描支架(20)上侧投影于采集室(2)顶部内壁区域设置有可见光光源(22)，扫描支架(20)上设置有近红外光谱探头(24)；扫描支架(20)一侧连接有升降装置(29)；所述处理器(1)输入侧连接近红外光谱探头(24)和控温控湿装置(25)，所述处理器(1)输出侧连接显示终端(3)。2.根据权利要求1所述一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪，其特征在于，所述载物台(21)上设置有压板夹(26)，用于夹持待测物。3.根据权利要求1所述一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪，其特征在于，所述载物台(21)下侧设置有三维轨道(27)，用于调整载物台(21)的位置。4.根据权利要求1所述一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪，其特征在于，所述处理器(1)包括串联的数字化转化器(10)和近红外光谱仪(11)。5.根据权利要求1所述一种薄层色谱
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近红外光谱数字化联用分析仪，其特征在于，所述近红外光谱探头(24)还设置有光电信号传感器(23)。6.根据权利要求1所述一种薄层色谱
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【专利技术属性】
技术研发人员：张转平，张立军，苟明，张新玥，
申请(专利权)人：安康市食品药品检验检测中心药械不良反应监测中心，
类型：发明
国别省市：