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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药材质量控制,具体涉及一种炒地龙配方颗粒质量检测方法。
技术介绍
1、现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性,对于中成药而言,需要采用多种手段进行检测,保证检测结果的可靠性和稳定性。中药配方颗粒是采用现代科学技术,仿照传统中药汤剂煎煮的方式,将中药饮片经浸提、浓缩、干燥等工艺精制而成的单味中药产品。产品保持了中药饮片的性味与功效,质量稳定,应用于中医临诊处方的调配,适应辨证施治、处方变化的需要,且有不需煎煮,服用方便、吸收快捷、剂量准确、安全清洁、携带便利等优点。单味药材经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制得配方颗粒,与传统的药材相比,配方颗粒的形态特征发生明显改变,其产品真伪和质量无法用肉眼观察得到。因此,有必要建立中药配方颗粒质量评价体系,以此全面反映配方颗粒的内在品质。
2、炒地龙是地龙的一种炮制品,地龙(geosaurus),为环节动物门钜蚓科动物参环毛蚓pheretima aspergillum(e.perrier)、通俗环毛蚓pvulgarischen、威廉环毛蚓pguillelmi(michaelsen)或栉肓毛蚓ppectiniferamichaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“泸地龙”,主产于广西、广东、福建。性寒,味咸。炒地龙用于治疗高热神昏,惊痫抽搐,关节痹痛,肢体麻木,尿少水肿,高血压等症,是一味非常重要的中药,当前国内没有关于炒地龙配方颗粒方面的质量标准。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是要解决现有
2、为达到上述目的,本专利技术的技术方案是这样实现的:
3、一种炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,包括如下检测方法:
4、对炒地龙配方颗粒进行薄层鉴别、特征图谱构建和肌苷含量测定,将炒地龙配方颗粒的肌苷含量标准限定为4.6mg/g-15.6mg/g,其中,薄层鉴别采用薄层色谱法进行鉴别,特征图谱构建和肌苷含量测定均采用液相色谱法测定;
5、其中,液相色谱法测定特征图谱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相a,以0.01mol/l磷酸二氢钾溶液为流动相b,按表a的规定进行梯度洗脱:
6、表a梯度洗脱程序
7、
8、
9、流速为每分钟0.8ml;柱温为20℃;检测波长为210nm;
10、所述液相色谱法测定特征图谱的步骤包括:
11、s11:制备对照药材参照物溶液a:取地龙对照药材1.0g,加入甲醇25ml,超声30分钟,放冷,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液a;另取肌苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含肌苷20μg的溶液,作为对照品参照物溶液a;
12、s12:制备供试品溶液a:精密称量研细的炒地龙配方颗粒0.3g,置容器中,加入30%甲醇25ml,超声处理20分钟,放冷,再称重,用30%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
13、s13:分别吸取对照药材参照物溶液a、对照品参照物溶液a与供试品溶液a各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
14、进一步的,所述薄层色谱法包括如下步骤:
15、s21:取炒地龙配方颗粒样品1.0g,加沸水10ml溶解,放冷,离心,取上清液作为供试品溶液b;
16、s22:取l-赖氨酸对照品、亮氨酸对照品、缬氨酸对照品,分别加水制成每1ml含1mg、1mg、0.5mg的溶液,作为对照品溶液b;
17、s23:进行薄层色谱分析,薄层板:硅胶g薄层板;点样量:吸取供试品溶液b 3μl,对照品溶液b 3μl;展开剂:正丁醇-冰醋酸-水;显色:喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。
18、进一步的,所述薄层色谱法包括如下步骤:
19、s31:取炒地龙配方颗粒样品1.0g,加三氯甲烷20ml,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml溶解,作为供试品溶液c;
20、s32:取炒地龙对照药材1.0g,加三氯甲烷20ml,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml溶解,作为对照药材溶液c;
21、s33:进行薄层色谱分析,薄层色谱条件为,薄层板:硅胶g薄层板;点样量:供试品溶液c、对照药材溶液c各5ul;展开剂:甲苯-丙酮,在365nm紫外灯下检视。
22、进一步的,所述液相色谱法测定肌苷含量的步骤包括:
23、s41:取肌苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含肌苷20μg的溶液,作为对照品溶液d;
24、s42:称量炒地龙配方颗粒0.3g,置瓶中,精密加入30%甲醇25ml,超声处理30分钟,放冷,再称重,用30%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液d;
25、s43:精密吸取对照品溶液d与供试品溶液d各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
26、其中,液相色谱法的条件,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以体积比3:97的乙腈:0.01mol/l磷酸二氢钾溶液为流动相;流速为每分钟0.8ml;柱温为20℃;检测波长为210nm。
27、进一步的,所述步骤s11中对照药材参照物溶液a的制备中加入体积比30%的甲醇;对照品参照物溶液a的制备中加入体积比70%的甲醇。
28、进一步的,所述步骤s23中正丁醇:冰醋酸:水的体积比为4:1:1。
29、进一步的,所述步骤s33中甲苯:丙酮体积比为9:1。
30、进一步的,还包括如下检测方法:对炒地龙配方颗粒进行性状鉴别、颗粒剂通则项检查、浸出物检查,其中,浸出物采用热浸法进行测定。
31、进一步的,所述热浸法以乙醇为溶剂,采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
32、进一步的,所述颗粒剂通则项检查包括水分、粒度和溶化性检查。
33、本专利技术的有益效果是,对炒地龙配方颗粒进行性状考察、薄层鉴别、特征图谱测定、颗粒剂通则项检查、浸出物检查和含量测定,其中薄层鉴别采用薄层色谱法进行鉴别;颗粒剂通则项检查包括水分、粒度和溶化性检查;浸出物采用热浸法测定;特征图谱和肌苷含量测定均采用液相色谱法测定;本专利技术的炒地龙配方颗粒质量检测方法,通过多个方面的指标来检测炒地龙配方颗粒的质量,能够建立可行的炒地龙配方颗粒的质量标准,实现炒地龙配方颗粒质量的有效控制,为炒地龙配方颗粒质量的稳定奠定了坚实的基础;
34、采用本申请的色谱条件进行液相分析,可以得到分离度更好更清晰的特征图谱,方法专属性强,稳定性较好,精密度高,重现性较好。
35、本品每1g含肌苷含量标准限定为4.6mg-15.6mg。
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1.一种炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,包括如下检测方法:
2.如权利要求1所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述薄层色谱法包括如下步骤:
3.如权利要求1所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述薄层色谱法包括如下步骤:
4.如权利要求1所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述液相色谱法测定肌苷含量的步骤包括:
5.如权利要求1所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述步骤S11中对照药材参照物溶液a的制备中加入体积比30%的甲醇;对照品参照物溶液a的制备中加入体积比70%的甲醇。
6.如权利要求2所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述步骤S23中正丁醇:冰醋酸:水的体积比为4:1:1。
7.如权利要求3所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述步骤S33中甲苯:丙酮体积比为9:1。
8.如权利要求1-7任一项所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,还包括如下检测方法:对炒地龙配方颗粒进行性状鉴别、颗粒剂通则项检查、浸出物检查,其中,浸出物
9.如权利要求8所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述热浸法以乙醇为溶剂,采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
10.如权利要求8所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述颗粒剂通则项检查包括水分、粒度和溶化性检查。
...【技术特征摘要】
1.一种炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,包括如下检测方法:
2.如权利要求1所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述薄层色谱法包括如下步骤:
3.如权利要求1所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述薄层色谱法包括如下步骤:
4.如权利要求1所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述液相色谱法测定肌苷含量的步骤包括:
5.如权利要求1所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是,所述步骤s11中对照药材参照物溶液a的制备中加入体积比30%的甲醇;对照品参照物溶液a的制备中加入体积比70%的甲醇。
6.如权利要求2所述的炒地龙配方颗粒质量检测方法,其特征是...
【专利技术属性】
技术研发人员:何承东,周代俊,周准,黄黎明,何伟,段婷渝,
申请(专利权)人:长沙新林制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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