【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药材质量控制，具体涉及一种海金沙配方颗粒质量检测方法。
技术介绍
1、现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，对于中成药而言，需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。中药配方颗粒是采用现代科学技术，仿照传统中药汤剂煎煮的方式，将中药饮片经浸提、浓缩、干燥等工艺精制而成的单味中药产品。产品保持了中药饮片的性味与功效，质量稳定，应用于中医临诊处方的调配，适应辨证施治、处方变化的需要，且有不需煎煮，服用方便、吸收快捷、剂量准确、安全清洁、携带便利等优点。单味药材经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制得配方颗粒，与传统的药材相比，配方颗粒的形态特征发生明显改变，其产品真伪和质量无法用肉眼观察得到。因此，有必要建立中药配方颗粒质量评价体系，以此全面反映配方颗粒的内在品质。海金沙为海金沙科植物海金沙lygodiumjaponicum(thunb.)sw.的干燥成熟孢子。秋季孢子未脱落时采割藤叶，晒干，搓揉或打下孢子，除去藤叶。味甘、咸，性寒；归膀胱、小肠经；清利湿热，通淋止痛；主治热淋，石淋，血淋，膏淋，尿道涩痛。目前，关于海金沙的配方颗粒还未形成一个系统的质量检测方法，仅采用现有的检测手段来检测海金沙配方颗粒是不够全面的，不能反映出海金沙配方颗粒的整体内在质量，无法达到中药配方颗粒质量控制要求。因此，建立一种用于药材质量控制的海金沙配方颗粒质量检测方法十分必要。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是要解决现有技术的不足，提供一种全面反映配方颗粒的内在品质以
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种海金沙配方颗粒质量检测方法，包括：
4、对海金沙配方颗粒进行薄层鉴别、特征图谱构建和咖啡酸含量测定，将配方颗粒含量标准限定为每1g含咖啡酸为3.0～11.3mg，薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别，特征图谱构建及咖啡酸含量测定均采用液相色谱法；
5、采用液相色谱法测定特征图谱包括：以海金沙对照药材制成的溶液作为对照药材参照物溶液a，以咖啡酸对照品制成的溶液作为对照品参照物溶液a，以海金沙配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液a，分别精密吸取对照药材参照物溶液a、对照品参照物溶液a和供试品溶液a，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm；流动相：以甲醇为流动相a，0.05％磷酸溶液为流动相b，按表a的规定进行梯度洗脱；
6、表a 梯度洗脱程序
7、 时间(分钟) 流动相a(％) 流动相b(％) 0～25 13→30 87→70 25～34 30→34 70→66 34～40 34 66 40～45 34→13 66→87
8、流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl；检测波长：225nm。
9、在其中一实施例中，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
10、(1)制备供试品溶液b：取海金沙配方颗粒粉末0.3g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，制得供试品溶液b；
11、(2)制备对照药材溶液b：取海金沙对照药材0.3g，加水50ml，煎煮并保持微沸状态30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，制得对照药材溶液b；
12、(3)进行薄层色谱分析：薄层色谱条件为，薄层板：聚酰胺薄层板；点样量：供试品溶液b、对照药材溶液b各为5μl；展开剂：以体积比为4:1:5的甲醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，在紫外光灯365nm下检视。
13、在其中一实施例中，采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
14、(1)制备对照药材参照物溶液a：取海金沙对照药材0.8g，加入10％甲醇20ml，加热回流40分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液a；
15、(2)制备对照品参照物溶液a：取咖啡酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，，作为对照品参照物溶液a；
16、(3)制备供试品溶液a：取海金沙配方颗粒适量，研细，取0.2g，置具塞锥形瓶中，加入80％甲醇20ml，功率250w、频率40khz的超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液a。
17、在其中一实施例中，液相色谱法测定的供试品色谱图中呈现6个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应；其中峰3与咖啡酸对照品参照物峰的保留时间相对应，以咖啡酸参照物相对应的峰为s峰，计算供试品色谱图中峰1、峰2、峰4、峰5、峰6与s峰的相对保留时间，相对保留时间在规定值的±10％之内；规定值为：峰1相对保留时间0.63、峰2相对保留时间0.95、峰4相对保留时间1.22、峰5相对保留时间1.43、峰6相对保留时间1.56。
18、在其中一实施例中，采用液相色谱法测定咖啡酸含量包括：进行液相色谱仪分析，以咖啡酸对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以海金沙配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm；流动相：以体积比为21：79的甲醇-0.05％磷酸溶液为流动相；检测波长：320nm。
19、在其中一实施例中，采用液相色谱法测定咖啡酸含量还包括如下步骤：
20、(1)制备对照品溶液c：取咖啡酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含咖啡酸50μg的溶液，作为对照品溶液c；
21、(2)制备供试品溶液c：取海金沙配方颗粒适量，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇20ml，密塞，称定重量，功率250w、频率40khz的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
3.如权利要求1所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
4.如权利要求1所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，液相色谱法测定的供试品色谱图中呈现6个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应；其中峰3与咖啡酸对照品参照物峰的保留时间相对应，以咖啡酸参照物相对应的峰为S峰，计算供试品色谱图中峰1、峰2、峰4、峰5、峰6与S峰的相对保留时间，相对保留时间在规定值的±10％之内；规定值为：峰1相对保留时间0.63、峰2相对保留时间0.95、峰4相对保留时间1.22、峰5相对保留时间1.43、峰6相对保留时间1.56。
5.如权利要求1所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定咖啡酸含量包括：进行液相色谱仪分析，以咖啡酸对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以海金沙配方颗粒样品制成的溶液作为供试品溶液c
6.如权利要求5所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定咖啡酸含量还包括如下步骤：
7.如权利要求1-6任一项所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，还包括如下检测方法，
8.如权利要求7所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，所述热浸法以乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
...【技术特征摘要】
1.一种海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
3.如权利要求1所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
4.如权利要求1所述的海金沙配方颗粒质量检测方法，其特征在于，液相色谱法测定的供试品色谱图中呈现6个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应；其中峰3与咖啡酸对照品参照物峰的保留时间相对应，以咖啡酸参照物相对应的峰为s峰，计算供试品色谱图中峰1、峰2、峰4、峰5、峰6与s峰的相对保留时间，相对保留时间在规定值的±10％之内；规定值为：峰1相对保留时间0.63、峰2相对保留时间0.95、峰4相对保留时间1.22、峰5相对保留时间1.43、峰6相对保留时间1.56。
5.如权利要求1所述的海金沙配方...
【专利技术属性】
技术研发人员：何承东，黄黎明，周代俊，段婷渝，向小帆，
申请(专利权)人：长沙新林制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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