催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及催化剂制备领域，公开了一种催化剂及其制备方法，该方法包括：1)在第一真空状态下，将载体和含有活性金属组分的浸渍液进行接触；2)在第二真空状态下，将接触后的催化剂进行干燥，其中，所述第一真空状态的真空度为0.01

【技术实现步骤摘要】
催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂制备领域，具体涉及一种催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]浸渍法是催化剂制备中常用的方法之一，该方法是指将已成型的载体浸泡在含有活性组分的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后分离残液，使活性组分附着在载体上。浸渍和干燥是浸渍法中的两个工序，一般浸渍只是简单地将催化剂载体置于含有活性组分的溶液中，这种方式会导致在后续的干燥过程中干燥较慢，而且，在干燥后由于热胀冷缩以及干燥速率、干燥温度的影响等缘故，活性成分难以有效地沉浸吸附于载体内部。另外，传统的浸渍法中，催化剂的浸渍和干燥分别在浸渍机和干燥机上完成，因此中间需要进行转运工序，不仅工人劳动强度高，且浪费工时。
[0003]另一方面，即使催化剂的组份配方相同，如果采用不同的浸渍装置和浸渍方法，最终得到的催化剂的结构和性能也会千差万别。导致这些差异的原因主要包括浸渍程度、活性组份分散程度等。特别是对于以贵金属作为活性组分的催化剂来说，由于贵金属价格昂贵，一般在催化剂中的用量很小，因此更要保证催化剂中贵金属组份的均匀性，并避免催化剂的粉化和磨损。
[0004]特别地，当浸渍液的溶剂为有机溶剂时，在浸渍和干燥过程中有机溶剂会在载体表面和孔道内氧化发生积碳反应，由此会对催化剂性能造成严重影响。并且当催化剂载体为活性较高的分子筛时，此现象尤为严重。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的催化剂活性组分分散不均、表面因积碳而发灰和催化剂性能不佳的问题，提供一种催化剂及其制备方法，该方法可以提高催化剂的浸渍均匀性并提高催化剂活性，制备得到的催化剂活性组分分散均匀，且可以显著改善积碳发灰问题，同时通过将浸渍和干燥在同一设备内完成，可以降低劳动强度、提升工作效率。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种催化剂的制备方法，该方法包括：
[0007]1)在第一真空状态下，将载体和含有活性金属组分的浸渍液进行接触；
[0008]2)在第二真空状态下，将接触后的催化剂进行干燥，
[0009]其中，所述第一真空状态的真空度为0.01-0.06MPa。
[0010]优选地，所述载体与浸渍液接触前经过预抽真空处理；更优选地，预抽真空处理后的真空度为0.04-0.08MPa；进一步优选地，预抽真空处理后的真空度为0.06-0.08MPa。
[0011]优选地，所述第二真空状态的真空度为0.01-0.04MPa。
[0012]优选地，所述浸渍液的溶剂为有机溶剂；更优选地，所述浸渍液的溶剂为甲醇、乙醇、环己烷、异丙醇和丁酮中的一种或多种。
[0013]优选地，所述活性金属组分选自铂、锡、铼、锗、钯和铅中的一种或多种；更优选地，
所述活性金属组分选自铂和锡组合、铂和铼组合、铂和锗组合、钯和铅组合中的一种或多种。
[0014]优选地，所述载体为非粉末状载体；更优选地，所述载体为条形载体、球形载体、柱状载体和异形载体中的一种或多种；进一步优选地，所述载体为条形载体。
[0015]优选地，所述载体的长度为1-20mm。
[0016]优选地，所述载体含有分子筛；更优选地，所述分子筛选自ZSM-5分子筛、ZSM-12分子筛、NU-87分子筛、丝光沸石分子筛和β沸石分子筛中的一种或多种。
[0017]优选地，所述载体中还含有粘合剂；更优选地，所述粘合剂选自Al2O3、铝溶胶、聚乙烯醇和甲基纤维素中的一种或多种。
[0018]优选地，所述载体由30-80份分子筛和20-70份粘合剂组成。
[0019]优选地，所述浸渍液中的溶剂与载体的重量比为1：1-6；更优选地，所述浸渍液中的溶剂与载体的重量比为1：2-4。
[0020]优选地，所述浸渍液中活性金属组分与载体的重量比为1：3-600；更优选地，所述浸渍液中活性金属组分与载体的重量比为1：8-100。
[0021]优选地，所述接触的条件包括：接触的时间为1-10min，接触的温度为20-50℃；更优选地，所述接触的条件包括：接触的时间为3-5min，接触的温度为20-35℃；
[0022]优选地，所述接触在无氧气氛下进行。
[0023]优选地，所述干燥的条件包括：干燥的时间为0.5-6h，干燥的温度35-100℃；更优选地，所述干燥的条件包括：干燥的时间为1-2h，干燥的温度35-50℃。
[0024]优选地，步骤1)和步骤2)在同一设备内进行。
[0025]优选地，该方法进一步包括：在干燥之后进行焙烧的步骤，所述焙烧的条件包括：焙烧的温度为200-700℃，焙烧的时间为1-8h；更优选的，所述焙烧的条件包括：焙烧的温度为450-650℃，焙烧的时间为4-6h。
[0026]优选地，焙烧后的催化剂中活性金属组分的总含量为1-15重量％。
[0027]本专利技术第二方面提供一种根据本专利技术第一方面所述方法制备得到的催化剂。
[0028]通过上述技术方案，在适合的真空度下进行负压浸渍，可以提高浸渍均匀性和催化剂的催化性能。
[0029]通过在本专利技术限定的条件下，在无氧气氛中进行浸渍和干燥，可以有效防止催化剂的积碳发灰现象。
[0030]另一方面，本专利技术提供的催化剂制备方法可以将浸渍和干燥在同一设备内完成，避免了转运过程造成的人力的浪费和对催化剂的损坏。而且由此制备的催化剂活性组分分布均匀，催化剂活性优异。
附图说明
[0031]图1是实施例1制备的催化剂的外观图；
[0032]图2是对比例2制备的催化剂的外观图。
具体实施方式
[0033]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或
值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0034]本专利技术第一方面提供一种催化剂的制备方法，该方法包括：
[0035]1)在第一真空状态下，将载体和含有活性金属组分的浸渍液进行接触；
[0036]2)在第二真空状态下，将接触后的催化剂进行干燥，
[0037]其中，所述第一真空状态的真空度为0.01-0.06MPa。
[0038]本专利技术中，所述真空度是指处于真空状态下的气体稀薄程度，本专利技术中的真空度数值表示系统压强实际数值低于大气压强的数值。
[0039]根据本专利技术，制备所述含有活性金属组分的浸渍液时，浸渍液中溶剂的用量可以根据载体的重量来确定。具体地，所述浸渍液中溶剂与载体的重量比可以为1：1-6；优选地，所述浸渍液中溶剂与载体的重量比为1：2-4。通过将所述溶剂的用量限定在上述范围，既可以保证载体充分地吸收浸渍液，更好地实现浸渍，从而完成催化剂的制备，提高催化剂的催化性能，又可以节约浸渍液的用量，避免造成浪费。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：1)在第一真空状态下，将载体和含有活性金属组分的浸渍液进行接触；2)在第二真空状态下，将接触后的催化剂进行干燥，其中，所述第一真空状态的真空度为0.01-0.06MPa。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述载体与浸渍液接触前经过预抽真空处理；优选地，预抽真空处理后的真空度为0.04-0.08MPa；更优选地，预抽真空处理后的真空度为0.06-0.08MPa；优选地，所述第二真空状态的真空度为0.01-0.04MPa。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述浸渍液的溶剂为有机溶剂，优选地，所述浸渍液的溶剂为甲醇、乙醇、环己烷、异丙醇和丁酮中的一种或多种；优选地，所述活性金属组分选自铂、锡、铼、锗、钯和铅中的一种或多种；优选地，所述活性金属组分选自铂和锡组合、铂和铼组合、铂和锗组合、钯和铅组合中的一种或多种。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述载体为非粉末状载体；优选地，所述载体为条形载体、球形载体、柱状载体和异形载体中的一种或多种；更优选地，所述载体为条形载体；优选地，所述载体的长度为1-20mm。5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述载体含有分子筛，优选地，所述分子筛选自ZSM-5分子筛、ZSM-12分子筛、NU-87分子筛、丝光沸石分子筛和β沸石分子筛中的一种或多种；优选地，所述载体中还含有粘合剂；更优选地，所述粘合剂选自Al2O3、铝溶胶、聚乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛毅，邢瑞思，龙启明，乔晓俊，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：