聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法技术

本发明专利技术涉及催化剂固废资源利用领域，公开了一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法。该方法包括如下步骤：(1)将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水进行接触反应；(2)将步骤(1)的接触反应产物进行分液，并将分液得到的水相进行固液分离，得到含钛水溶液。本发明专利技术的处理方法具有操作简便、产品纯度高的优势，可以实现聚烯烃催化剂塔釜液析出物的资源化利用。利用。利用。

【技术实现步骤摘要】
聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法


[0001]本专利技术涉及催化剂固废资源利用领域，具体涉及一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法和含钛水溶液及其应用。

技术介绍

[0002]聚烯烃催化剂制备过程需用过量的四氯化钛在有机溶剂(比如烷烃)中处理固体氯化镁醇合物，催化剂合成完毕后需进行固液分离，所分离的塔釜液主要成分为四氯化钛、有机溶剂、少量的氯代烷氧基钛、酯钛络合物，其中高沸物主要包括氯代烷氧基钛、酯钛络合物等沸点高于四氯化钛的物质。母液中还可能会含有固体催化剂颗粒。常规的蒸馏手段由于塔釜液需要在高温环境下较长时间停留，无法有效的控制副反应的发生，会形成大量的高沸点副产物，产生大量的废渣与废液。
[0003]在聚烯烃催化剂的制备中，萃取技术应用过程中形成一种析出物，呈灰黑色颗粒状，含有钛、氯等有效成分，由于缺乏利用手段只能作为固废处理，不仅增加了生产成本，还造成了资源的浪费。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述技术问题，提供一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法和含钛水溶液及其应用，该处理方法具有操作简便、产品纯度高的优势，可以实现析出物的资源化利用。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法，该方法包括如下步骤：
[0006](1)将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水进行接触反应；
[0007](2)将步骤(1)的接触反应产物进行分液，并将分液得到的水相进行固液分离，得到含钛水溶液。
[0008]优选地，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比为1
‑
10：1。
[0009]优选地，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比2
‑
5：1。
[0010]优选地，步骤(1)中，所述接触反应的温度控制在20
‑
60℃，优选40
‑
50℃。
[0011]优选地，步骤(1)中，所述接触反应的时间为1
‑
10h。
[0012]优选地，步骤(2)中，所述固液分离采用离心和/或过滤的方式进行。
[0013]优选地，步骤(2)中，离心的转速为2000rpm以上。
[0014]优选地，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物中的钛含量为15
‑
25wt％，乙氧基含量为20
‑
25wt％，氯含量为40
‑
55wt％。
[0015]本专利技术第二方面提供利用上述本专利技术的处理方法得到的含钛水溶液。
[0016]本专利技术第三方面提供上述本专利技术的含钛水溶液在颜料制备中的应用。
[0017]通过上述技术方案，本专利技术的回收方法采用水解方式利用聚烯烃催化剂塔釜液萃
取析出物制备含钛水溶液，该溶液具有高纯度，可直接用于颜料生产，并且具有良好的颜料性能。该利用方法可以将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物变废为宝，实现析出物的资源化利用。
附图说明
[0018]图1是实施例1回收的含钛水溶液与纯含钛水溶液制备的颜料样品对比图；
[0019]图2是实施例2回收的含钛水溶液与纯含钛水溶液制备的颜料样品对比图。
具体实施方式
[0020]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0021]本专利技术第一方面提供一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法，该方法包括如下步骤：
[0022](1)将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水进行接触反应；
[0023](2)将步骤(1)的接触反应产物进行分液，并将分液得到的水相进行固液分离，得到含钛水溶液。
[0024]在本专利技术中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物是指聚烯烃催化剂生产中的塔釜液萃取后的析出物。具体的聚烯烃催化剂可以为乙烯聚合催化剂或者丙烯催化剂等。
[0025]在本专利技术中，对于所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的成分没有特别的限定，均可以采用本专利技术的处理方法。从制得的含钛水溶液的利用性角度考虑，优选所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物中的钛含量为10wt％以上，优选为15wt％以上，例如15
‑
30wt％。根据本专利技术一个优选的实施方式，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物中的钛含量为15
‑
25wt％，乙氧基含量为20
‑
25wt％，氯含量为40
‑
55wt％。
[0026]在本专利技术中，步骤(1)中使得所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物水解。具体的反应条件只要使得水解反应能够适当进行即可，从充分水解以及得到的含钛水溶液的性能角度考虑，优选可以采用如下条件。
[0027]根据本专利技术优选的实施方式，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比为1
‑
10：1，优选为2
‑
5：1。通过以上述比例添加水，可以保证聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物充分水解，并且有利于后续的分液和固液分离。
[0028]根据本专利技术优选的实施方式，步骤(1)中，为了适当控制聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的水解反应，优选地，所述接触反应的温度控制在20
‑
60℃，优选40
‑
50℃。
[0029]根据本专利技术优选的实施方式，步骤(1)中，所述接触反应的时间例如可以为1
‑
10h，优选为1
‑
5h。
[0030]在本专利技术中，步骤(2)中对步骤(1)的水解产物进行分离，得到目标产品含钛水溶液。步骤(2)中具体采用的分液和固液分离的方法和条件没有特别的限定，只要分别能够达到分离有机溶剂和去除其中的固相杂质的目的即可。
[0031]所述分液中分离的油相主要为塔釜液中的有机溶剂，例如烷烃等。从充分分离的
角度，优选将上述水解产物静置2h以上、优选3
‑
4h之后，再进行分液。
[0032]从分离的效率角度考虑，所述固液分离优选采用离心和/或过滤的方式进行。优选的情况下，离心的转速为2000rpm以上，例如3000
‑
5000rpm。过滤的滤布孔径可以为2000
‑
5000目，例如为2000
‑
3900目。
[0033]通过依次进行上述分液和固液分离，可以用简便的方法将水解产物中的杂质除去，得到纯度较高的含钛水溶液。该含钛水溶液可以直接用于颜料的制备等。
[0034]作为本专利技术制备得到的含钛水溶液，其钛含量例如可以为40
‑
90mg/mL，浊度可以在15
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物的处理方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水进行接触反应；(2)将步骤(1)的接触反应产物进行分液，并将分液得到的水相进行固液分离，得到含钛水溶液。2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比为1
‑
10：1。3.根据权利要求2所述的处理方法，其中，步骤(1)中，所述聚烯烃催化剂塔釜液萃取析出物与水的质量比2
‑
5：1。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的处理方法，其中，步骤(1)中，所述接触反应的温度控制在20
‑
60℃，优选40
‑
50℃。5.根据权利要求1
‑
4中任...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜宏斌，钱海，冯超，孔劼琛，张丽国，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：