用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法技术

本发明专利技术涉及聚烯烃催化剂制备领域，公开了一种用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法，该方法包括：1)将聚烯烃催化剂制备母液连续送入到预热器中进行加热；2)将加热后的物料送入到薄膜蒸发器中进行组分分离；3)将蒸发产生的轻组分二次蒸汽送入到冷却器中进行冷却并将轻组分送入到轻组分接受罐中；4)重组分通过薄膜蒸发器内器壁后在薄膜蒸发器底部收集并送入到重组分接受罐中，其中，所述加热使得加热后的物料的温度为制备母液中沸点最低溶剂在工作压力条件下的蒸发温度

【技术实现步骤摘要】
用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法


[0001]本专利技术涉及聚烯烃催化剂制备领域，具体涉及一种用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法。

技术介绍

[0002]薄膜蒸发器是一种新型高效节能的蒸发设备，它的工作原理是当物料通过管道进入蒸发器后，利用液体分布器将物料分布于加热桶内壁，在重力作用下，贴壁物料延器壁向下流动，通过机械或利用流体表面张力和粘度在器壁表面形成较薄流体膜，并保持流体呈薄膜状态向下流动。在刮板的作用力下物料呈螺旋式向下流动。在一定压力环境下，液膜流动过程中吸收由器壁导热介质或其他加热源提供的热能传递的热量，流体中较沸点较低组分吸热后迅速蒸发形成以较低沸点为主的混合二次蒸汽，从而达到对混合液中沸点较高组分的浓缩。蒸发产生的二次蒸汽延设备加热桶中空腔部位向上流动，经除沫装置分离气相夹带液沫后排出蒸发器，，产生的二次蒸汽则向上流动，经过捕沫器除后排出，较高沸点浓缩混合液流经蒸发器底部出口料排出。该高效分离工艺适用于处理热敏性混合液类物料和在蒸发过程中易发生结垢、粘度高、沸点高的物料，该类蒸发器多应用于精细化工、制药领域，并有见于石油、化工行业应用案例。
[0003]聚烯烃催化剂制备过程产生的多组分混合类母液混合液(后文也简称母液)的分离处理技术，一直是制约生产装置降本增效的技术难题，怎样从催化剂制备产生组成复杂的母液中，大比率提取出能够回收再利用的原料和溶剂，是实现聚烯烃催化剂工业化生产，持续稳定降本增效的一个关键性课题。母液分离技术从最初的常压简单蒸馏、常压填料塔蒸馏到减压填料塔蒸馏逐步过渡，但是母液分离过程中常用的高温分离形式下，其多元组分存在副反应，导致各组分分离界限不清晰，同时轻组分快速蒸发导致的雾沫夹带等带来的溶剂回收率、能效比低、副反应产生的大量危险废物等问题导致溶剂回收装置无法连续稳定高质量运转。
[0004]聚烯烃催化剂的母液是以甲苯和四氯化钛为主要成份，同时存在合成反应体系中的部分残留物，这使得该体系的副反应并未完全停止，常规的蒸馏手段由于混合液需要在高温环境下较长时间停留，因此无法有效控制副反应的发生，这导致混合液中沸点较高产物呈逐渐增加状态，并通过分解、置换等副产物形成部分沸点较低的轻组分副产物，上述两类副产物由于蒸汽汽沫夹带等原因随蒸发过程混合进入轻组分中，该部分较高沸点副产物在后续精馏过程中，在高温环境下与反应原料持续发生副反应并形成沸点更高、粘度更大的副产物混合物和部分分解产生的沸点较低副产物，从而影响溶剂回收产品的质量，高沸点副产物对设备内构件的黏连效果导致溶剂精馏设备器内堵塞。由于该类黏连高沸点副产物缺少有效的疏通和清理方法并严重影响精馏设备运行状态，对溶剂回收装置连续稳定运行造成较大影响并带来极大安全、环境污染及产品质量风险。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的存在高温副反应，各组分分离界限不够清晰，雾沫夹带等带来的问题，提供一种用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法，采用该方法，对于轻组分(有用组分)的收集效率明显提高，同时处理速度大幅度增加，并且底馏分重组分富集混合液流动性良好，利于收集及进行后续处理。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法，其中，该方法包括以下步骤，
[0007]1)将聚烯烃催化剂制备母液连续送入到预热器中进行加热的步骤；
[0008]2)将加热后的物料经过物料分配器送入到薄膜蒸发器中进行组分分离的步骤；
[0009]3)将薄膜蒸发器蒸发产生的轻组分混合物二次蒸汽送入到冷却器中进行冷却，并将冷却后的液态轻组分混合物送入到轻组分接受罐中的步骤；
[0010]4)重组分混合物通过薄膜蒸发器内器壁后，在薄膜蒸发器底部收集并送入到重组分接受罐中的步骤，
[0011]其中，步骤1)中，所述加热使得加热后的物料的温度为所述聚烯烃催化剂制备母液中沸点最低溶剂在工作压力条件下的蒸发温度
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10℃～蒸发温度。
[0012]优选地，该方法还包括：在将所述聚烯烃催化剂制备母液连续送入到预热器中之前，将所述聚烯烃催化剂制备母液存储在母液存储罐中的步骤。
[0013]优选地，将所述聚烯烃催化剂制备母液从合成设备经管道利用压力差送入到所述母液存储罐中进行存储。
[0014]优选地，所述压力差为0.05～0.3MPa(表压)。
[0015]优选地，采用氮气为动力源将所述聚烯烃催化剂制备母液从合成设备经管道利用压力差送入到所述母液中。
[0016]优选地，步骤1)中，加热后的物料的温度为60～65℃。
[0017]优选地，步骤2)中，所述薄膜蒸发的条件包括：进料速度为400～1000kg/h，蒸发压力为
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0.07～
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0.08Mpa，蒸发温度为80～100℃。
[0018]优选地，步骤3)中，所述冷却的温度为30～50℃。
[0019]优选地，步骤3)中，采用隔膜计量泵在低压或真空操作条件下将液态轻组分混合物送入到轻组分接受罐中。
[0020]优选地，步骤4)中，采用重力作为动力源或批次性采用氮气为动力源将重组分混合物送入到重组分接受罐中。
[0021]通过上述技术方案，本专利技术能够提供一种用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法，采用该方法，对于轻组分(有用组分)的收集效率明显提高，同时处理速度大幅度增加，并且底馏分重组分富集混合液流动性良好，利于收集及进行后续处理。
附图说明
[0022]图1是本专利技术用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法所使用的设备的示意图。
[0023]附图标记说明
[0024]1：母液存储罐
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2：预热器
[0025]3：薄膜蒸发器
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4：冷却器
[0026]5：轻组分接受罐
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6：重组分接受罐
具体实施方式
[0027]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0028]下面结合图1对本专利技术进行详细地说明。本专利技术的用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法使用图1所示的设备进行。
[0029]本专利技术一方面提供一种用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法，其中，该方法包括以下步骤，
[0030]1)将聚烯烃催化剂制备母液连续送入到预热器2中进行加热的步骤；
[0031]2)将加热后的物料经过物料分配器送入到薄膜蒸发器3中进行组分分离的步骤；
[0032]3)将薄膜蒸发器蒸发产生的轻组分混合物二次蒸汽送入到冷却器4中进行冷却，并将冷却后的液态轻组分混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于聚烯烃催化剂制备母液回收处理的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，1)将聚烯烃催化剂制备母液连续送入到预热器(2)中进行加热的步骤；2)将加热后的物料经过物料分配器送入到薄膜蒸发器(3)中进行组分分离的步骤；3)将薄膜蒸发器蒸发产生的轻组分混合物二次蒸汽送入到冷却器(4)中进行冷却，并将冷却后的液态轻组分混合物送入到轻组分接受罐(5)中的步骤；4)重组分混合物通过薄膜蒸发器内器壁后，在薄膜蒸发器底部收集并送入到重组分接受罐(6)中的步骤，其中，步骤1)中，所述加热使得加热后的物料的温度为所述聚烯烃催化剂制备母液中沸点最低溶剂在工作压力条件下的蒸发温度
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10℃～蒸发温度。2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：在将所述聚烯烃催化剂制备母液连续送入到预热器(2)中之前，将所述聚烯烃催化剂制备母液存储在母液存储罐(1)中的步骤。3.根据权利要求2所述的方法，其中，将所述聚烯烃催化剂制备母液从合成设备经管道利用压力差送入到所述母液存储罐(1)中进行存储。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述压力差为0.05～0.3MPa。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜宏斌，张富辉，冯超，包满，魏亮，刘显杰，于连杰，甘放遗，郭海，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司，
类型：发明
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