一种溶解铑粉的方法及得到的铑溶解液技术

本发明专利技术公开了一种溶解铑粉的方法及得到的铑溶解液，所述方法包括：先利用浓硫酸和浓硝酸预处理所述铑粉得到预处理液，然后向所述预处理液中加入强氧化剂进行加热处理，最后经后处理得到铑溶解液。浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:(1.5～6)，基于1g铑粉，浓硫酸的用量为15～40mL，基于1g铑粉，所述强氧化剂的用量为25～60mL。本发明专利技术采用强酸和强氧化剂对铑粉进行直接溶解，与合金活化溶解法相比，这种方法由于对铑粉直接进行溶解，不需要加入其它化学元素，避免了其它元素的干扰。避免了其它元素的干扰。

【技术实现步骤摘要】
一种溶解铑粉的方法及得到的铑溶解液


[0001]本专利技术属于贵金属
，具体涉及一种溶解铑粉的方法。

技术介绍

[0002]铑作为一种贵金属，在石油化工行业和冶金工业中有着举足轻重的作用，铑膦络合催化剂应用于氢甲酰化领域，由于这类催化剂具有催化活性高、选择性好等特点，在化工生产中一直是重点。
[0003]贵金属铑粉致密、化学惰性、活性低、非常难溶，这直接影响了铑膦催化剂的制备和收率，会造成严重的浪费，导致经济损失。铑的溶解是冶金科技中重要的前沿技术和难题，目前铑的溶解技术主要有电化学溶解法、微波消解法、硫酸氢钠-稀酸溶解、合金活化溶解法等。其中，合金活化溶解法比较普遍，这种方法是将铁、锌等金属与铑在高温下熔融形成合金，再用稀酸除去贱金属，用强氧化性酸溶解得到铑溶液，进行分析或者提纯，这种方法缺点是要引入其他金属元素，而且步骤较多，周期较长，会最终影响铑膦催化剂的制备。
[0004]现有文献中涉及对难溶铑粉通过氯金酸溶液溶解铑，氯金酸溶液和铑粉在特定条件下能发生氧化还原反应，铑粉被氧化溶解生成H3RhCl6溶液，而溶液中的氯金酸被还原生成海绵金粉。但是，其采用的原料氯金酸价格较高，不适合大量应用。
[0005]现有文献中也涉及电化学溶解铑，称取0.6g铑粉放入电解池中，随后向电解池中加入适量8mol/L盐酸，将电解池放入油浴中，调节到所需温度。组装好电路，选择不同直径石墨棒为电极，连接电流表，设定电压3～5V，电解反应进行，电解一段时间后停止取样测铑溶解度。但是该方法需要应用特殊的电解设备。
[0006]现有文献中涉及采用水溶液氯化法，在盐酸-氯酸钠体系中溶解铑粉，考察了反应温度、酸度、氧化剂用量、时间、液固比等因素对铑溶解率的影响。结果表明，浓盐酸升温至85℃后开始加氯酸钠，酸度为8～9mol/L，饱和氯酸钠溶液用量为250mL，液固比为45mL/g，反应时间2h，铑粉的一次溶解率达到95％以上。但是，该方法的溶解效果还有待进一步提高。
[0007]中国专利CN106011495A公开了一种铑粉的溶解方法，按以下步骤完成：(1)混合：将铑粉与贱金属粉末按一定的质量比混合；(2)机械活化；(3)酸溶贱金属：将步骤(2)所得的混合物料采用盐酸溶出贱金属，固液分离后获得铑物料；(4)铑的溶解：将步骤(3)所得的铑物料置于超声波溶解反应器中采用王水溶解，铑粉的溶解率大于95％。本专利技术采用机械活化与超声波协同作用提高铑的溶解效率，铑粉与贱金属粉末混合通过机械活化，使铑与贱金属合金化，铑晶格产生缺陷，原子间结合能减小，晶格内能增加，反应活性增强；再通过超声波辅助王水溶解，加速了铑的溶解，缩短了溶解时间。本方法步骤较多，不易于后期工业化应用。
[0008]因此，开发出一种快速、高效溶解铑粉的技术就十分重要了。

技术实现思路

[0009]为了克服现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种溶解铑粉的方法，先通过浓硫酸和浓硝酸消解铑粉，再加入强氧化剂加强溶解反应，这种方法能够高效、经济地溶解铑粉。
[0010](1)一种溶解铑粉的方法，包括：先利用浓硫酸和浓硝酸预处理所述铑粉得到预处理液，然后向所述预处理液中加入强氧化剂进行加热处理，最后经后处理得到铑溶解液。
[0011](2)根据上述(1)所述的方法，其中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:(1.5～6)，优选为1:(2～5)。
[0012](3)根据上述(1)所述的方法，其中，基于1g铑粉，浓硫酸的用量为15～40mL，优选为20～35mL。
[0013](4)根据上述(1)所述的方法，其中，所述预处理于80～150℃下进行4～12小时。
[0014](5)根据上述(4)所述的方法，其中，所述预处理于100～120℃下进行6～10小时。
[0015](6)根据上述(1)所述的方法，其中，所述强氧化剂选自高氯酸、高氯酸钠中的至少一种。
[0016](7)根据上述(6)所述的方法，其中，基于1g铑粉，所述强氧化剂的用量为25～60mL，优选为30～50mL。
[0017](8)根据上述(1)所述的方法，其中，所述加热处理于80～150℃，时间为4～12小时；
[0018]优选地，于100～120℃，时间为6～10小时。
[0019](9)上述(1)～(8)之一所述的方法，其中，所述后处理依次包括过滤和洗涤，优选采用水进行洗涤。
[0020](10)利用上述(1)～(9)之一所述的方法得到的铑溶解液。
具体实施方式
[0021]下面通过对本专利技术进行详细说明，本专利技术的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
[0022]本专利技术的目的之一在于提供一种溶解铑粉的方法，包括：先利用浓硫酸和浓硝酸预处理所述铑粉得到预处理液，然后向所述预处理液中加入强氧化剂进行加热处理，最后经后处理得到铑溶解液。
[0023]在一种优选的实施方式中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:(1.5～6)。
[0024]在进一步优选的实施方式中，浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:(2～5)。
[0025]在一种优选的实施方式中，基于1g铑粉，浓硫酸的用量为15～40mL。
[0026]在进一步优选的实施方式中，基于1g铑粉，浓硫酸的用量为20～35mL。
[0027]在一种优选的实施方式中，所述预处理于80～150℃下进行4～12小时。
[0028]在进一步优选的实施方式中，所述预处理于100～120℃下进行6～10小时。
[0029]在一种优选的实施方式中，所述强氧化剂选自高氯酸、高氯酸钠中的至少一种。
[0030]在进一步优选的实施方式中，基于1g铑粉，所述强氧化剂的用量为25～60mL。
[0031]在更进一步优选的实施方式中，基于1g铑粉，所述强氧化剂的用量为30～50mL。
[0032]在一种优选的实施方式中，所述加热处理于80～150℃，时间为4～12小时。
[0033]在进一步优选的实施方式中，所述加热处理于100～120℃，时间为6～10小时。
[0034]在一种优选的实施方式中，所述后处理依次包括过滤和洗涤。
[0035]在进一步优选的实施方式中，采用水进行洗涤。
[0036]优选地，所述水优选自去离子水和/或超纯水。
[0037]本专利技术目的之二在于提供一种利用本专利技术目的之一所述方法得到的铑溶解液。
[0038]在现有技术中，合金活化溶解法比较普遍，这种方法是将铁、锌等金属与铑在高温下熔融形成合金，再用稀酸除去贱金属，用强氧化性酸溶解得到铑溶液，进行分析或者提纯，这种方法缺点是要引入其他金属元素，而且步骤较多，周期较长，会最终影响铑膦催化剂的制备。
[0039]因此，在本专利技术中，采用浓硫酸和浓硝酸组合进行预处理以及高氯酸再处理的组合，大大提高了铑粉的溶解程度，同时，该方法不需要加入其它化学元素，避免了其它元素的干扰。
[0040]在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溶解铑粉的方法，包括：先利用浓硫酸和浓硝酸预处理所述铑粉得到预处理液，然后向所述预处理液中加入强氧化剂进行加热处理，最后经后处理得到铑溶解液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:(1.5～6)，优选为1:(2～5)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于1g铑粉，浓硫酸的用量为15～40mL，优选为20～35mL。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理于80～150℃下进行4～12小时。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预处理于100～120℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：董岩，李坚，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：