一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，包括如下步骤：S1,除铜；S2，调节PH至；S3，去除Si和Bi；S4，混合萃取剂萃杂；S5，超声波除油；S6，树脂吸附处理；S7，盐酸反复洗涤；S8，酸化硫脲溶液解吸Pd；S9，还原出Pd；S10，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后得海绵钯产品。本发明专利技术具有以下几个优点：1、本发明专利技术适用于杂质较高的富钯液，解决了高杂富钯液难以回收的问题。2、本发明专利技术操作简单、产出的废液均可实现回路。3、采用本发明专利技术的方法回收铂钯精矿浸出液中的钯，回收率可达92％以上，海绵钯产品纯度≥99.95％。海绵钯产品纯度≥99.95％。海绵钯产品纯度≥99.95％。

【技术实现步骤摘要】
一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺


[0001]本专利技术涉及稀贵金属回收生产领域，具体涉及以铂钯精矿氯化浸出液为原料生产钯产品的工艺。

技术介绍

[0002]铂钯精矿氯化浸出液是铜阳极泥处理工艺流程中的中间产物，富含钯等稀贵金属元素，是生产钯产品的主要原料。
[0003]贵金属钯由于其所具有的特殊物理化学性质，广泛应用于国防、科技、电子、军工等方面，在国民经济中具有非常重要的作用。
[0004]目前钯产品回收制备方法主要有化学法和萃取法。化学法主要是通过将铂、钯贵金属以沉淀的形式从杂质中分离开，这种方法存在流程长，化学试剂消耗大、贵金属积压量大等缺点。萃取法利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法，常用于从水溶液中提取有价金属。这种方法具有金属选择性好、回收率高、试剂可再生、易连续化等优势。
[0005]比如公开号为CN107058731A的专利技术专利提供一种以铂钯精矿为原料制备钯产品的方法，包括：将铂钯精矿控制电极电位氧化浸出；将浸出液进行氯化铵沉淀，得到沉淀后液和沉淀渣；将沉淀渣和沉淀液混合浆化，再进行还原处理，过滤可得滤液和滤渣，滤渣再经过氧化酸浸，可得到溶解液；溶解液经过S201三段逆流萃取，得到钯萃余液和钯反萃液；钯反萃液精炼还原可得到钯产品。该方法原料适应性强，操作简单，产品纯度高，但是工艺流程相对繁琐，需多次沉淀除杂，导致其生产成本高。
[0006]比如公开号为CN101713026A的专利技术专利提供一种以高放废液提取钯的方法，包括：将高放废液和三异丁基硫化膦萃取剂充分混合；达到萃取平衡后分离出含钯萃取相；对分离出来的含钯萃取相进行洗涤并重复几次；将洗涤后的含钯萃取相中加入反萃剂进行反萃得到钯反萃液；钯反萃液精炼还原可得到钯产品。该方法钯选择性好，反萃率高，工艺设备简单，但是三异丁基硫化膦主要针对HNO3体系中钯的萃取，不具有普适性，对原料性质有较高的要求。

技术实现思路

[0007]本专利技术解决的一个技术问题是现有技术中生产钯产品工艺流程长，无法满足工业连续生产的要求。因此提供一种短流程生产海绵钯的方法，具有成本低、易操作、纯度高、可连续化生产的优点。
[0008]本专利技术采用的技术方案是：一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，包括如下步骤：S1,向铂钯精矿氯化浸出液中加入草酸，过滤得除铜后液和除铜渣；S2，添加氢氧化钠调节除铜后液的PH值；S3，添加聚丙烯酰胺絮凝沉降去除部分Si，Bi，过滤后得滤液和滤渣；S4，向经过S3处理后的滤液中加入混合萃取剂萃杂，去除金；S5，向经过S4处理后的萃金后液采用超声波除油，利用活性炭吸附过滤得除油后液；S6，采用Puroite S920树脂对
除油后液进行吸附处理，得到钯负载树脂和交换尾液；S7，利用盐酸反复洗涤钯负载树脂，洗去可溶性金属杂质，得到纯净的钯负载树脂和洗涤液；S8，将纯净的钯负载树脂用酸化硫脲溶液解吸Pd，得Pd解吸液；S9，向Pd解吸液加入抗坏血酸还原出Pd；S10，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后得海绵钯产品。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中，除铜后液的PH值控制在1～2。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，步骤S4中，混合萃取剂为1～3％TBP和97～99％仲辛醇，萃取时间为10～15分钟。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，步骤S7中，盐酸为0.3～1.0mol/L盐酸。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，步骤S9中，抗坏血酸用量为钯质量的2～3倍。
[0013]本专利技术具有的有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下几个优点：1、本专利技术适用于杂质较高的富钯液，解决了高杂富钯液难以回收的问题。2、本专利技术操作简单、产出的废液均可实现回路。3、采用本专利技术的方法回收铂钯精矿浸出液中的钯，回收率可达92％以上，海绵钯产品纯度≥99.95％。
附图说明
[0014]图1为本专利技术工艺流程示意图。
具体实施方式
[0015]下面结合实施例，对本专利技术做进一步的说明。
[0016]一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，包括如下步骤：
[0017]S1,采用添加草酸的方法将铂钯精矿浸出液中Cu以草酸铜沉淀形式去除，并将Pd(4+)还原成Pd(2+)，过滤可得除铜后液和除铜渣；所述铂钯精矿浸出液中Cu的含量为1～2g/L，Pd的含量为2～3g/；
[0018]S2，添加氢氧化钠调节除铜后液的PH值,控制其PH＝1～2；
[0019]S3，再添加适量聚丙烯酰胺絮凝沉降可去除部分Si，Bi，过滤可得滤液和滤渣；所述除铜后液中Si的含量为0.5～1g/L，Bi的含量为0.4～0.7g/L；
[0020]S4，向经过S3处理后的滤液中加入混合萃取剂萃杂，可将其中所含金去除；所述滤液中Au的含量为0.2～0.5g/L；
[0021]S5，向经过S4处理后的萃金后液采用超声波除油，利用活性炭吸附过滤得除油后液；由于萃取后的萃金后液或多或少会夹带少量油脂，这些油脂会吸附在树脂颗粒表面，造成树脂微孔的堵塞，同时油脂可能也会让树脂粘连，造成树脂层水流不畅或不均匀，产生偏流，这些都会降低离子交换效果。因此用超声波除油可以解决以上问题，提高离子交换树脂吸附钯的效果。
[0022]S6，采用Puroite S920树脂对除油后液进行吸附处理，得到钯负载树脂和交换尾液；Puroite S920树脂为中文称漂莱特公司的树脂品牌，S920为树脂专用型号，主要可用于吸附铂族贵金属。
[0023]S7，利用盐酸反复洗涤钯负载树脂，洗去可溶性金属杂质，得到纯净的钯负载树脂和洗涤液；
[0024]S8，将纯净的钯负载树脂用酸化硫脲溶液解吸Pd，得Pd解吸液；
[0025]S9，向Pd解吸液加入抗坏血酸还原出Pd；
[0026]S10，40～50℃水浴加热搅拌2h，过滤洗涤真空干燥后得海绵钯产品。
[0027]本专利技术先用草酸的目的主要是将溶液中Pd(4+)还原到Pd(2+)，离子交换树脂主要吸附Pd(2+)，该步骤主要是为后续离子交换步骤提供铺垫；同时草酸可与溶液中Cu离子形成草酸铜沉淀达到除铜的效果，可尽量减少Cu对后续TBP萃取的影响。与传统的草酸只单纯用作反萃剂，二者作用是不同的。
[0028]实施例1：
[0029]首先，取1L铂钯精矿浸出液，往浸出液中加入90g草酸后水浴80℃搅拌1h，将其静置12h后过滤可得除铜后液和除铜渣；然后，向除铜后液中添加20g氢氧化钠控制其pH＝1，再添加0.2g聚丙烯酰胺絮凝沉降可去除部分Si，Bi等杂质，过滤可得滤液和滤渣；采用TBP(1％)+仲辛醇(99％)混合萃取剂，按照O/A＝1，萃取时间10min，二级萃取，将上述滤液萃杂，可将其中所含金去除，其中金的萃杂率≥99％；将萃金后液用超声波除油0.5h，活性炭吸附过滤可得除油后液；采用Puro本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺，包括如下步骤：S1,向铂钯精矿氯化浸出液中加入草酸，过滤得除铜后液和除铜渣；S2，添加氢氧化钠调节除铜后液的PH值；S3，添加聚丙烯酰胺絮凝沉降去除部分Si，Bi，过滤后得滤液和滤渣；S4，向经过S3处理后的滤液中加入混合萃取剂萃杂，去除金；S5，向经过S4处理后的萃金后液采用超声波除油，利用活性炭吸附过滤得除油后液；S6，采用Puroite S920树脂对除油后液进行吸附处理，得到钯负载树脂和交换尾液；S7，利用盐酸反复洗涤钯负载树脂，洗去可溶性金属杂质，得到纯净的钯负载树脂和洗涤液；S8，将纯净的钯负载树脂用酸化硫脲溶液解吸Pd，得Pd解吸液；S9，向Pd解吸液加入抗坏血酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞鹰，戴超，蔡晨龙，钱俊杰，方支灵，潘荣选，申其新，
申请(专利权)人：铜陵有色金属集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：