一种地拉考昔的制备和提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种地拉考昔的制备和提纯方法。本发明专利技术通过3

【技术实现步骤摘要】
一种地拉考昔的制备和提纯方法


[0001]本专利技术属于医药
，特别涉及一种地拉考昔的制备和提纯方法。

技术介绍

[0002]地拉考昔是一种新型非甾体抗炎药，属于环氧酶
‑
2(COX
‑
2)抑制剂，用于缓解犬手术后和骨关节炎所致的疼痛和消炎，是目前第一个用于动物的COX
‑
2抑制剂类的非甾体抗炎药。目前，专利CN107686465对地拉考昔的制备的进行了溶剂方面的优化。

技术实现思路

[0003]专利技术目的：为解决现有制备方法产品收率低、纯度低的技术问题，本专利技术提供了一种地拉考昔的制备和提纯方法，本专利技术的工艺更利于工业化生产，降低生产成本，提高产品收率和质量。
[0004]技术方案：本专利技术所述的一种地拉考昔的制备方法，包括以下步骤：
[0005](S1)反应釜中投入甲醇钠、甲基叔丁基醚、二氟乙酸乙酯和3
‑
氟
‑4‑
甲氧基苯乙酮，升温反应，回收溶剂至尽；
[0006](S2)反应釜中投入乙醇、盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种地拉考昔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(S1)反应釜中投入甲醇钠、甲基叔丁基醚、二氟乙酸乙酯和3
‑
氟
‑4‑
甲氧基苯乙酮，升温反应，回收溶剂至尽；(S2)反应釜中投入乙醇、盐酸，再加入4
‑
磺酰胺基苯肼盐酸盐，缓慢升温至80～85℃回流，保温反应5～6小时后，抽滤，淋洗，抽干出料得地拉考昔。2.根据权利要求1所述的地拉考昔的制备方法，其特征在于，将步骤(S2)得到的地拉考昔，加入4～6倍量水，用氢氧化钠调pH至12～13，抽滤，得地拉考昔钠盐；将得到的地拉考昔钠盐，加入4～6倍量水，调pH至3～4，抽滤，烘干得地拉考昔成品。3.根据权利要求2所述的地拉考昔的制备方法，其特征在于，升温至90～95℃，调节pH至12～13；缓慢升温至90～95℃后，调pH至3～4。4.根据权利要求1所述的地拉考昔的制备方法，其特征在于，步骤(S1)中，所述3
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氟
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甲氧基苯乙酮与二氟乙酸乙酯摩尔比为0.8～1.2：0.8～1.4。5.根据权利要求1所述的地拉考昔的制备方法，其特征在于，步骤(S1)中，所述升温反应的条件为50～60℃，保温反应5～6h；和/或所述3
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氟
‑4‑
甲氧基苯乙酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：张来平，薛晨，张嫚，赵志美，李庚草，
申请(专利权)人：江苏天和制药有限公司，
类型：发明
国别省市：