一种重金属汞离子检测的传感检测方法技术

本发明专利技术提供了一种重金属汞离子检测的传感检测方法，包括以下步骤：(1)将溴化铅溶解在溴化氢溶液中，得溶液A；将溴化铯用去离子水溶解，得溶液B；(2)将步骤(1)所得溶液A和溶液B混合，油浴条件下搅拌冷凝回流，依次经过滤、清洗和干燥，得全无机钙钛矿量子点粉末；(3)将步骤(2)所得全无机钙钛矿量子点粉末溶解在待测样本溶液中，然后滴加到微腔室阵列芯片上进行荧光检测，收集样本荧光信号，检测待测样本溶液中的汞离子含量。本发明专利技术直接在水中合成钙钛矿纳米晶体用于水环境中的汞离子检测，受其他离子干扰小，溶液自发结晶的方式还能够提高离子检出限，在水环境检测分析中具有很大的应用前景。景。

【技术实现步骤摘要】
一种重金属汞离子检测的传感检测方法


[0001]本专利技术属于水环境下的重金属检测
，具体涉及一种重金属汞离子检测的传感检测方法。

技术介绍

[0002]近年来，由于钙钛矿优异的光电特性，而广泛受到研究者们的青睐。钙钛矿通常代表一种化学结构式为ABX3的晶体结构，其中A和B为阳离子，X为阴离子。目前对于钙钛矿的研究主要分为两类，全无机卤化物钙钛矿与有机
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无机杂化钙钛矿。卤化物钙钛矿与共价化合物的常规半导体(如Si，CdTe，GaAs等)不同，卤化物钙钛矿是具有半导电特性的离子晶体。全无机钙钛矿诸如CsPbX3(X＝Cl，Br或I)，类似于卤化银离子材料家族，卤化钙钛矿的光吸收波长显示出结构中存在的卤化物(I，Br，Cl)的种类和摩尔比变化很大。实际上，钙钛矿材料同时具有离子性和半导体性，可以通过改变卤离子(Cl，Br或I)轻松调节带隙和光吸收。此外，钙钛矿晶体的荧光量子点产率很高(>90％)，且晶体合成简单便捷。因此，在一般实验室条件下都可获得钙钛矿荧光量子点。
[0003]在水质重金属检测领域，目前使用较多的就是吸收光谱法，电化学法，化学发光法，电感耦合等离子体质谱法，原子荧光光谱法，量子点荧光光谱法等，以上几种方法大多数需要结合昂贵的辅助仪器，且操作复杂，不能实现普通非专业人员的正确操作，因此极大的限制了他们的发展。而量子点荧光检测法，其检测灵敏度高，但由于目前使用较多的CdSe，CdTe等量子点其制作复杂，且不宜保存，最重要的是，在实际环境中溶液存在有机物干扰，当量子点遇到有机物会立马猝灭，影响离子检测准确度，而消除有机物过程复杂，因此目前存在的荧光量子点仍然不是最好的离子检测选择的试剂。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种重金属汞离子检测的传感检测方法，直接在水中合成钙钛矿纳米晶体用于水环境中的汞离子检测，受其他离子干扰小，还能够提高离子检出限，在水环境检测分析中具有很大的应用前景。
[0005]为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种重金属汞离子检测的传感检测方法，包括以下步骤：
[0006](1)将溴化铅溶解在溴化氢溶液中，得溶液A；将溴化铯用去离子水溶解，得溶液B；
[0007](2)将步骤(1)所得溶液A和溶液B混合，油浴条件下搅拌冷凝回流，依次经过滤、清洗和干燥，得全无机钙钛矿量子点粉末；
[0008](3)将步骤(2)所得全无机钙钛矿量子点粉末溶解在待测样本溶液中，然后滴加到微腔室阵列芯片上进行荧光检测，收集样本荧光信号，检测待测样本溶液中的汞离子含量。
[0009]进一步，步骤(1)中，溶液A中溴化铅浓度为2/3mmol/L，溶液B中溴化铯浓度为1
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3mmol/L。
[0010]进一步，溴化氢浓度为48wt％。
[0011]进一步，步骤(2)中，溶液A和溶液B的摩尔比为1:1。
[0012]进一步，步骤(2)中，溶液A和溶液B的体积比为3:1。
[0013]进一步，步骤(2)中，在90
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110℃和15
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20rpm油浴条件下搅拌冷凝回流1
‑
2h。
[0014]进一步，步骤(2)中，加入两倍固体体积的无水乙醇清洗2
‑
3次，在50
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60℃温度下干燥3
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5h。
[0015]进一步，步骤(3)中，全无机钙钛矿量子点粉末和待测样本溶液配置溶液浓度为0.002
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0.004g/mL。
[0016]进一步，步骤(3)中，全无机钙钛矿量子点粉末和待测样本溶液配置溶液浓度为0.003g/mL。
[0017]进一步，步骤(3)中，微腔室阵列在使用前进行氧等离子处理90
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120s。
[0018]进一步，步骤(3)中，微腔室阵列直径为60
‑
150μm，深度20
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100μm，腔室中心间距150
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300μm。
[0019]采取配体辅助沉淀的方式，合成溶液A和溶液B，并制备全无机钙钛矿量子点粉末(CsPbBr3)，溶解在待检测溶液中，并将溶液添加到微腔室阵列中，在自然条件下，溶液可在2min内自发蒸发并结晶出绿色荧光颗粒，检测过程使用的是荧光光谱仪，激发光源选用的是波长为395nm的紫外光源；利用激发光源激发样本荧光颗粒，通过荧光光谱仪收集样本荧光信号，由于样本荧光颗粒猝灭情况不同，以荧光强度对于Hg
2+
浓度来检测样本中离子含量。
[0020]检测对象为水相环境，通过在钙钛矿合成的过程中添加金属离子，从而导致钙钛矿量子点荧光强度的变化，以此作为传感机理，可定性定量检测水环境中Hg
2+
含量，检出限可达到国家相应规定的水质要求以下。
[0021]综上所述，本专利技术具备以下优点：
[0022]1、本专利技术可以直接在水中合成全无机钙钛矿纳米晶体，合成方法简单，无需高温高压、有毒试剂的使用，可以直接用于水环境中Hg
2+
检测。
[0023]2、本专利技术通过微腔室结构形成微液滴，避免了大量晶体的聚集，使晶体分散且均匀生长；此外，通过微液滴的快速蒸发可以自发进行样本离子的浓缩，进一步提高了离子检出限。
[0024]3、本专利技术合成的钙钛矿量子点，对Hg
2+
选择性高，受其他离子干扰小，在水环境检测分析中具有很大的应用前景。
[0025]4、本专利技术可以直接检测环境水中痕量重金属离子，并且可以通过于微腔室阵列结合选择地实现溶液中离子的快速自动浓缩，所需样本无需复杂的预处理过程，可选择性检测环境水中痕量Hg
2+
。
附图说明
[0026]图1为钙钛矿量子点对水溶液中不同金属离子的选择性；
[0027]图2为钙钛矿量子点在水溶液中对不同浓度的Hg
2+
的猝灭效果。
具体实施方式
[0028]实施例1
[0029]一种重金属汞离子检测的传感检测方法，包括以下步骤：
[0030](1)将溴化铅溶解在溴化氢溶液(48wt％)中，得溶液A；将溴化铯用去离子水溶解，得溶液B；溶液A中溴化铅浓度为2/3mmol/L，溶液B中溴化铯浓度为1mmol/L；
[0031](2)将步骤(1)所得溶液A和溶液B按摩尔比1:1混合，在90℃和15rpm油浴条件下搅拌冷凝回流1h，过滤，然后加入两倍固体体积的无水乙醇清洗2次，在50℃温度下干燥3h，得全无机钙钛矿量子点粉末；
[0032](3)将步骤(2)所得全无机钙钛矿量子点粉末溶解在待测样本溶液中，浓度为0.002g/mL，然后滴加到微腔室阵列芯片上进行荧光检测，收集样本荧光信号，检测待测样本溶液中的汞离子含量。
[0033]实施例2
[0034本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种重金属汞离子检测的传感检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将溴化铅溶解在溴化氢溶液中，得溶液A；将溴化铯用去离子水溶解，得溶液B；(2)将步骤(1)所得溶液A和溶液B混合，油浴条件下搅拌冷凝回流，依次经过滤、清洗和干燥，得全无机钙钛矿量子点粉末；(3)将步骤(2)所得全无机钙钛矿量子点粉末溶解在待测样本溶液中，然后滴加到微腔室阵列芯片上进行荧光检测，收集样本荧光信号，检测待测样本溶液中的汞离子含量。2.如权利要求1所述的重金属汞离子检测的传感检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶液A中溴化铅浓度为2/3mmol/L，所述溶液B中溴化铯浓度为1
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3mmol/L。3.如权利要求1所述的重金属汞离子检测的传感检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶液A和溶液B的摩尔比1:1。4.如权利要求3所述的重金属汞离子检测的传感检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶液A和溶液B的体积比为3:1。5.如权利要求1所述的重金属汞离子检测的传感检测方法，其特征在于，步骤(2)中，在90
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110℃和15
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20rpm油浴条件下搅拌冷凝回流1
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【专利技术属性】
技术研发人员：李顺波，蒋文静，徐溢，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：