一种用于检测甲醛的荧光纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于检测甲醛的荧光纤维及其制备方法。包括以下步骤：步骤1：将AHB荧光化合物均匀分散在二甲基亚砜中，得到溶液A；将聚己内酯溶解在三氯甲烷中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀，得到AHB纤维纺丝液；步骤2：将AHB纤维纺丝液置于注射器中，设置喷射电压、喷射速度、接收距离，纺丝；干燥，得到荧光纤维。有益效果：(1)方案中制备了一种新型的AHB荧光化合物，为2

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测甲醛的荧光纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及甲醛检测
，具体为一种用于检测甲醛的荧光纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]甲醛是一种重要的工业原料，被广泛应用化工和纺织等工业领域中。比如其常以酚醛树脂的方式被应用在室内装饰材料或一些日常用品中，挥发出的甲醛是有毒的气体，会引起眼、鼻、喉咙等刺激产生咳嗽、恶心等症状，长期射入甚至导致肺水肿、致癌、基因突变等一系类危害。
[0003]伴随着生活质量的提高、环境意识的提高，人们对于甲醛检测关注日益增多，这也促使该方面的研究增加。目前，常见的检测方法包括分光光度法、色谱法等，这两种方法操作较为复杂，对检测环境、操作人员等客观因素要求较高，因此推广性低，受限较高，不利于日常常规检测。现有技术中，研究人员制备了荧光分子探针用于检测甲醛，利用分子间的相互转换产生化学信号，然后反馈给外界；但是直接使用荧光探针检测，成本较高，日常储存稳定性低；同时还存在重现性差、灵敏度低、检测线高等问题。
[0004]综上，解决上述问题，制备具有灵敏度高、稳定性好的一种用于检测甲醛的荧光纤维具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用于检测甲醛的荧光纤维及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种用于检测甲醛的荧光纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1：将AHB荧光化合物均匀分散在二甲基亚砜中，得到溶液A；将聚己内酯溶解在三氯甲烷中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀，得到AHB纤维纺丝液；
[0009]步骤2：将AHB纤维纺丝液置于注射器中，设置喷射速度、喷射电压、接收距离，静电纺丝；干燥，得到荧光纤维。
[0010]较为优化地，所述AHB荧光化合物为2
‑
氨基
‑6‑
肼基
‑
1H
‑
苯并异喹啉
‑
1,3
‑
(2H)
‑
二酮，结构式为
[0011][0012]较为优化地，步骤1中，所述溶液A的浓度为0.5g/L～3g/L；所述溶液B的浓度为20
～25％；所述二甲基亚砜和三氯甲烷的体积比为1:2。
[0013]较为优化地，步骤1中，所述溶液A的浓度为1.5g/L；所述溶液B的浓度为25％。
[0014]较为优化地，步骤2中，所述喷射速度为0.01～0.12mL/min；所述喷射电压为8～15kV；所述接收距离为6～13cm。
[0015]较为优化地，步骤2中，所述喷射速度为0.05mL/min；所述喷射电压为10kV；所述接收距离为10cm。
[0016]较为优化地，所述AHB荧光化合物的制备方法为：(1)氮气氛围下，将3mmol的4
‑
溴
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐分散在50～60mL的乙醇溶剂中，滴加3mmol的水合肼，设置温度为80～85℃，回流5～7小时，冷却至室温，过滤洗涤，得到粗产物；(2)按照质量比为2:1:1.62称取粗产物、水合肼、碳酸钾；氮气氛围下，将粗产物溶解在乙二醇单甲醚中，加入水合肼和碳酸钾，设置温度为105～115℃，回流4～6小时；减压蒸馏除去乙二醇单甲醚，使用甲醇/二氯甲烷进行助层析，乙醇结晶，得到AHB荧光化合物。
[0017]较为优化地，一种用于检测甲醛的荧光纤维的制备方法制备得到的荧光纤维。
[0018]较为优化地，所述荧光纤维应用于检测甲醛，检测方法为：将荧光纤维置于0～0.10mg/m3的甲醛环境中，静置30分钟后，在波长为365nm的紫外光照下观察荧光效果并拍照记录，采用ImageJ软件对照片中的荧光纤维进行灰度值测试，通过不同浓度甲醛与灰度值之间的线性关系，构建线性回归方程y＝ax+b，x为甲醛浓度，y为灰度值，线性相关系数大于0.95；用于检测环境中检测甲醛时，可根据灰度值直接得到环境中的甲醛浓度。
[0019]较为优化地，当溶液A中AHB荧光化合物的浓度为1.5g/L时，线性回归方程为y＝701.45x+107.34，线性相关系数为0.9955。
[0020]本技术方案中，制备了一种新型的AHB荧光化合物，为2
‑
氨基
‑6‑
肼基
‑
1H
‑
苯并异喹啉
‑
1,3
‑
(2H)
‑
二酮；并将其以二甲基亚砜为溶剂溶解，注入含聚己内酯(PCL)的三氯甲烷溶液中，得到纺丝溶液，纺丝，得到AHB荧光纤维，该纤维用于检测甲醛灵敏度高、稳定性好。
[0021]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0022](1)方案中通过两次不同条件下的取代反应，制备得到2号位和6号位均能对甲醛产生反应的2
‑
氨基
‑6‑
肼基
‑
1H
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苯并异喹啉
‑
1,3
‑
(2H)
‑
二酮，即为AHB荧光化合物；通过两个位点之间的协同，提高了甲醛检测的灵敏度。
[0023]AHB荧光纤维的反应机理：主要是由于结构中氨基的给电子作用，使得光诱导电子的转移，荧光猝灭；因此，AHB荧光纤维未与甲醛接触时，在365nm的紫外灯光照射下不会出现荧光现象，当其与甲醛接触后，氨基与甲醛反应生成
‑
N＝CH2，阻碍了光诱导电子的转移，产生明显的荧光恢复。
[0024](2)方案中将荧光化合物与聚己内酯纺丝，在不影响甲醛检测灵敏度和荧光信号的基础上，降低了成本，提高了荧光物质日常储存的稳定性，日常只需要储存在干燥环境中即可。
[0025]方案中通过对纺丝溶液中聚己内酯浓度的限制，对纺丝工艺参数中喷射电压、喷射速度、接收距离等条件的优化，制备得到了形貌良好的纤维。其中，聚己内酯过低时，会产生飞丝现象，造成纺丝卷曲不连续的现象，聚己内酯过高时，在喷射过程中会出现黏连、串珠，纤维不易成型，不规则卷丝多；同样的，喷射速度过慢会产生卷曲不连续的现象，过快会产生纺丝熔合现象；喷射电压过高会产生纺丝熔合现象，接收距离过短会造成纺丝不可纺。
而由于工艺条件的变化对荧光纤维的形貌、拉伸性能均会有影响，从而影响了应用于甲醛检测时的稳定性和重现性；较优方案为聚己内酯浓度为25％；喷射速度为0.05mL/min；所述喷射电压为10kV；所述接收距离为8cm。
[0026](3)方案中通过限定溶液A和溶液B中溶剂二甲基亚砜和三氯甲烷溶液的体积比和溶液的浓度，以此限定了AHB荧光化合物在纤维中的掺杂量，当溶液A的浓度低于0.5g/L时，紫外光照射下纤维照片的灰度值较低，不易于直接分辨；一般来说，掺杂量越高荧光的反应性越高；目前，较优溶液A浓度为1.5g/L，该浓度下所制备的荧光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测甲醛的荧光纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将AHB荧光化合物均匀分散在二甲基亚砜中，得到溶液A；将聚己内酯溶解在三氯甲烷中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合均匀，得到AHB纤维纺丝液；步骤2：将AHB纤维纺丝液置于注射器中，设置喷射速度、喷射电压、接收距离，静电纺丝；干燥，得到荧光纤维。2.根据权利要求1所述的一种用于检测甲醛的荧光纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述AHB荧光化合物为2
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氨基
‑6‑
肼基
‑
1H
‑
苯并异喹啉
‑
1,3
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(2H)
‑
二酮，结构式为3.根据权利要求1所述的一种用于检测甲醛的荧光纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述溶液A的浓度为0.5g/L～3g/L；所述溶液B的浓度为20～25％；所述二甲基亚砜和三氯甲烷的体积比为1:2。4.根据权利要求3所述的一种用于检测甲醛的荧光纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述溶液A的浓度为1.5g/L；所述溶液B的浓度为25％。5.根据权利要求1所述的一种用于检测甲醛的荧光纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述喷射速度为0.01～0.12mL/min；所述喷射电压为8～15kV；所述接收距离为6～13cm。6.根据权利要求1所述的一种用于检测甲醛的荧光纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述喷射速度为0.05mL/min；所述喷射电压为10kV；所述接收距离为10cm。7.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾燕艳，梁志辉，王玥婷，罗群，范洪波，焦哲，鲁莉，黄文俊，孙煜轲，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：