一种制备六氟化钨的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种制备六氟化钨的装置和方法，涉及电子特种气体生产技术领域。本发明专利技术提供的制备六氟化钨的装置，包括列管立式反应单元，列管立式反应单元包括列管立式反应器，列管立式反应器包括至少两根串联的反应列管，反应列管中设置有多孔托盘，首根反应列管设置有氟气进口，末根反应列管设置有六氟化钨出口；以及包覆在反应列管外的加热组件。采用本发明专利技术提供的装置制备六氟化钨时，氟气输入串联的反应列管中，能够保证氟气与反应列管中填充的钨原料充分接触反应且接触面积大，使得氟气的利用率高；而且，装置结构简单，安全性高，无需频繁拆检反应器以及补加钨原料，不易引入水分和空气等杂质，制备的六氟化钨纯度高。制备的六氟化钨纯度高。制备的六氟化钨纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备六氟化钨的装置和方法


[0001]本专利技术涉及电子特种气体生产
，具体涉及一种制备六氟化钨的装置和方法。

技术介绍

[0002]六氟化钨(WF6)为无色气体或浅黄色液体，固体为易潮解的白色结晶，在潮湿空气中冒烟。半导体材料的制备中，高纯度的WF6通常用于化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)的单元操作，以生产钨接触插头和硅化钨电极，特别是用它制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。
[0003]目前，工业上生产六氟化钨的方法主要有以下两种：(1)以氟气作为氟化剂与钨反应制备WF6(反应式为W+3F2→
WF6)，(2)以NF3作为氟化剂与钨反应制备六氟化钨气体(反应式为W+2NF3→
WF6+N2)，上述反应一般在250～450℃条件下进行，反应温度较高。
[0004]钨为显示金属光泽的银白色金属，钨表面易被大气中的氧气氧化，生成包含钨氧化物(W2O3、WO2、WO3)的覆膜。在钨与氟气反应前先将钨表面的钨氧化物膜去除能够显著降低钨与氟气的反应温度。例如，中国专利CN112533873A中公开了一种六氟化钨的制造方法，采用带有冷却水降温夹套和电加热器的反应器制备得到，金属钨在反应器中经预处理除钨氧化物，然后通入氟气在低于200℃条件下进行反应制得六氟化钨气体。然而，采用上述装置制备六氟化钨时氟气与钨接触不够充分，导致氟气的利用率低。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种制备六氟化钨的装置和方法，本专利技术提供的装置制备六氟化钨时氟气的利用率高。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种制备六氟化钨的装置，包括列管立式反应单元，所述所述列管立式反应单元包括列管立式反应器，所述列管立式反应器包括至少两根串联的反应列管3，所述反应列管3中设置有多孔托盘4；首根反应列管3设置有氟气进口1，末根反应列管3设置有六氟化钨出口2；
[0008]以及包覆在所述反应列管3外的加热组件8。
[0009]优选的，所述反应列管3的根数为4～6根。
[0010]优选的，相邻两反应列管3之间通过列管连接法兰5和列管连接弯管6串联。
[0011]优选的，所述列管立式反应器还设置有反应器外壳7，所述加热组件8设置于所述反应器外壳7内；所述反应器外壳7设置有测温口11，所述测温口11贯穿反应器外壳壁；
[0012]所述加热组件8包括导热介质。
[0013]优选的，所述装置包括一个列管立式反应单元或多个串联的列管立式反应单元。
[0014]本专利技术提供了采用上述技术方案所述制备六氟化钨的装置制备六氟化钨的方法，包括以下步骤：
[0015]将氟气输入至反应列管3中与钨原料接触，进行除钨氧化物反应，得到不含钨氧化物的钨；
[0016]所述不含钨氧化物的钨与连续输入的氟气进行化合反应，得到六氟化钨。
[0017]优选的，所述反应列管3中钨原料的填充体积分数为60～90％。
[0018]优选的，所述除钨氧化物反应的压力为0.01～300kPa，温度为200～350℃，单位质量钨金属的除钨氧化物反应的时间为0.05～0.20min/kg。
[0019]优选的，所述化合反应的温度为25～200℃。
[0020]本专利技术提供了一种制备六氟化钨的装置，包括列管立式反应单元，所述列管立式反应单元包括列管立式反应器，所述列管立式反应器设置有至少两根串联的反应列管3，所述反应列管3设置有多孔托盘4；首根反应列管3设置有氟气进口1，末根反应列管3设置有六氟化钨出口2；所述反应列管3外包覆有加热组件8。采用本专利技术提供的装置制备六氟化钨时，氟气输入串联的反应列管3中，反应列管3的总长度增加，氟气与钨的接触长且接触充分，列管立式反应单元的氟气利用率高；采用串联的反应列管3可以大大延长钨原料得更换周期，实现装置连续运行；本专利技术提供的装置结构简单，安全性高，装置运行稳定，能够连续化和自动化实现高纯度的六氟化钨的生产。无需频繁的拆检反应器以及补加钨原料，不易引入水分和空气等杂质，制备的六氟化钨纯度高。
[0021]进一步的，本专利技术提供的装置包括一个列管立式反应单元或多个串联的列管立式反应单元。当装置包括两个以上的串联的列管立式反应单元时，能够确保氟气充分反应，进一步提高了氟气的利用率，具有良好的经济价值。而且，列管立式反应单元是组合式的，便于拆检和更换处理。
[0022]本专利技术提供了采用上述技术方案所述制备六氟化钨的装置制备六氟化钨的方法，包括以下步骤：将氟气输入至反应列管3中与钨原料接触，进行除钨氧化物反应，得到不含钨氧化物的钨；将所述不含钨氧化物的钨与连续输入的氟气进行化合反应，得到六氟化钨。本专利技术提供的制备方法，先通入氟气与钨原料接触除去钨原料表面的钨氧化物，然后再通入氟气进行反应，能够显著提高钨的反应活性，进而显著降低氟气与钨的反应温度；氟气输入串联的反应列管3中，能够保证氟气与反应列管3中填充的钨原料充分接触反应且接触面积大，使得氟气的利用率高；而且，氟气由氟气进口1连续输入，生成的六氟化钨连续输出，能够连续化和自动化实现高纯度的六氟化钨的生产；本专利技术采用上述装置生产六氟化钨时，无需反应器频繁的拆检以及补加钨粉，不易引入水分和空气等杂质，制备的六氟化钨纯度高；而且，本专利技术提供的方法操作简单，安全性高，对环境污染小。如实施例测试结果所示，本专利技术提供的制备方法氟气的反应效率为95.5～99.3％，六氟化钨的收率为99.2～99.5％，纯度为99.999％。
附图说明
[0023]图1为实施例1采用的制备六氟化钨的装置结构示意图；
[0024]图2为实施例2采用的制备六氟化钨的装置结构示意图；
[0025]图1～图2中，1为氟气进口，2为六氟化钨出口，3为反应列管，4为多孔托盘，5为列管连接法兰，6为列管连接弯管，7为反应器外壳，8为加热组件，9为导热介质进口，10为导热介质出口，11为测温口。
具体实施方式
[0026]下面结合图1～图2对制备六氟化钨的装置进行详细说明。
[0027]本专利技术提供了一种制备六氟化钨的装置，包括列管立式反应单元，所述列管立式反应单元包括列管立式反应器，所述列管立式反应器包括至少两根串联的反应列管3，所述反应列管3中设置有多孔托盘4；首根反应列管3设置有氟气进口1，末根反应列管3设置有六氟化钨出口2；以及包覆在所述反应列管3外的加热组件8。
[0028]本专利技术提供的制备六氟化钨的装置的结构示意图如图1所示，下面结合图1进行详细说明。
[0029]本专利技术提供的六氟化钨的装置，包括列管立式反应单元，所述列管立式反应单元包括列管立式反应器，所述列管立式反应器包括至少两根串联的反应列管3，所述反应列管3的根数优选为4～6根，更优选为5根；相邻两反应列管3之间优选通过列管连接法兰5和列管连接弯管6串联；所述列管连接法兰5优选包括上部连接法兰和下部本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备六氟化钨的装置，包括列管立式反应单元，所述列管立式反应单元包括列管立式反应单元，所述列管立式反应单元包括列管立式反应器，所述列管立式反应器包括至少两根串联的反应列管(3)，所述反应列管(3)中设置有多孔托盘(4)；首根反应列管(3)设置有氟气进口(1)，末根反应列管(3)设置有六氟化钨出口(2)；以及包覆在所述反应列管(3)外的加热组件(8)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应列管(3)的根数为4～6根。3.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于，相邻两反应列管(3)之间通过列管连接法兰(5)和列管连接弯管(6)串联。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述列管立式反应器还设置有反应器外壳(7)，所述加热组件(8)设置于所述反应器外壳(7)内；所述反应器外壳(7)设置有测温口(11)，所述测温口(11)贯穿反应器外...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兆敏，
申请(专利权)人：天津海嘉斯迪新材料合伙企业有限合伙，
类型：发明
国别省市：