一种制备高纯氟气的精制纯化设备制造技术

本实用新型专利技术涉及电解制氟技术领域，提供了一种制备高纯氟气的精制纯化设备。本实用新型专利技术提供的设备包括制氟电解槽、除渣装置、低压罐、HF低温冷凝系统、氟气压缩机、氟气预冷器和氟气精馏塔；氟气精馏塔的塔顶设置有塔顶冷凝器，塔釜设置有塔釜再沸器，塔顶冷凝器的出口与氟气储罐连通，塔釜再沸器的出口与氢氟酸回收装置连通；HF低温冷凝系统包括若干个串联的HF低温冷凝器，且HF低温冷凝器底部设置有HF液体出口，所述HF液体出口与HF回收装置连通。本实用新型专利技术提供的设备能够采用冷凝+精馏的模式对粗品氟气进行提纯，纯化效率高，且结构简单，适合工业化、连续化生产，所得氟气的纯度能达到4N以上，能够满足半导体行业的使用要求。能够满足半导体行业的使用要求。能够满足半导体行业的使用要求。

A refining and purification equipment for preparing high-purity fluorine gas

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯氟气的精制纯化设备


[0001]本技术涉及电解制氟
，尤其涉及一种制备高纯氟气的精制纯化设备。

技术介绍

[0002]氟气(F2)，相对分子量为38.00，沸点为
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188℃，是一种具有刺激性气味的强氧化性浅黄色有毒气体。氟气化学性质异常活泼，几乎能与所有的元素发生反应，被誉为自然界中最活泼的物质，广泛应用于电子、激光技术、医药、塑料、石油化工、航空航天等领域，是化工领域的重要原料。高纯氟气作为化学气相沉积反应腔室的清洗剂，具有很强的反应活性且不会造成温室效应，在半导体领域极具市场潜力。
[0003]目前，本领域公知的制备氟气的常规方法为电解法，分为低温电解法、高温电解法和中温电解法三种工艺，工业上常用的是中温电解制氟工艺。中温电解法制备的氟气中含有1～15％的氟化氢(HF)气体，1～5％左右的四氟化碳(CF4)、1～10％的氮气(N2)和微量的氧气(O2)以及二氟化氧(OF2)等杂质气体，氟气的纯度只有80～95％左右，必须经过提纯后方可适用于半导体领域。
[0004]常见的氟气提纯方法有低温冷冻法和氟化盐吸附法两种。低温冷冻法主要是将氟气降温至
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65℃以下，此温度下，氟气为气体，氟化氢气体绝大部分转变为液相存在，从而两者分离开来。但是由于氟化氢分子在低温下形成聚合体，冷冻法仅可使氟化氢含量降至4％以下。甚至温度降至
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120℃以下，氟化氢含量仍有1％左右存在。
[0005]氟化盐吸附法主要是利用碱金属氟化物，如氟化钠(NaF)、氟化钾(KF)、氟化锂(LiF)等在室温下吸附氟化氢气体生碱金属氟氢化物，如氟氢化钠(NaHF2)、氟氢化钾(KHF2)、氟氢化锂(LiHF2)等，而生产的碱金属氟化物在高温200℃以上，又能将吸附的氟化氢气体解析出来，重新变为碱金属氟化物，采用这种方式纯化氟气，碱金属氟化物可以重复使用。氟化盐吸附法可以把氟气中的氟化氢气体降至0.5％以下。
[0006]实际生产中，氟气的提纯工艺通常把低温冷冻法和氟化盐吸附法配套使用，先用冷冻法除去大量的HF，再用吸附法除去剩余的HF，最终氟气中的氟化氢气体降至0.5％以下，但是，低温冷冻法和氟化盐吸附法都无法去除四氟化碳(CF4)、氮气(N2)、氧气(O2)以及二氟化氧(OF2)等气体，氟气的品质仍然不能令人满意。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本技术提供了一种制备高纯氟气的精制纯化设备。本技术提供的设备能够实现粗品氟气中HF以及四氟化碳(CF4)、氮气(N2)、氧气(O2)以及二氟化氧(OF2)等气体的去除，纯化效率高，所得氟气的纯度可以达到4N以上。
[0008]为了实现上述技术目的，本技术提供以下技术方案：
[0009]一种制备高纯氟气的精制纯化设备，包括：
[0010]制氟电解槽1；所述制氟电解槽1设置有阳极出口和阴极出口；
[0011]入口与所述制氟电解槽1的阳极出口连通的除渣装置2；
[0012]入口与所述除渣装置2的出口连通的低压罐3，所述低压罐3还设置有氮气自动补压装置；
[0013]HF低温冷凝系统，所述HF低温冷凝系统包括若干个串联的HF低温冷凝器4；所述HF低温冷凝系统的第一台HF低温冷凝器4的气体入口与所述低压罐3的出口连通；所述HF低温冷凝器4底部设置有HF液体出口，所述HF液体出口与HF回收装置11连通；
[0014]入口与所述HF冷凝系统的的最后一台HF低温冷凝器4的气体出口连通的氟气压缩机5；所述氟气压缩机5与所述氮气自动补压装置联动；
[0015]入口与所述氟气压缩机5的出口连通的氟气预冷器6；
[0016]入口与所述氟气预冷器6的出口连通的氟气精馏塔7；所述氟气精馏塔7的塔顶设置有塔顶冷凝器8，塔釜设置有塔釜再沸器9；
[0017]入口与所述塔顶冷凝器8的出口连通的氟气储罐10；
[0018]入口与所述塔釜再沸器9的出口连通的氢氟酸回收装置12。
[0019]优选的，所述HF低温冷凝器4的数量为1台以上。
[0020]优选的，所述HF低温冷凝器4内部设置有内盘管或列管，外部设置有外夹套。
[0021]优选的，所述塔顶冷凝器8内部设置有内盘管或列管，外部设置有外夹套；所述塔顶冷凝器8的顶部设置有测温点、测压点和取样点。
[0022]优选的，所述制氟电解槽1的阴极出口的管路上设置有阀门；所述低压罐3的入口和出口处均设置有阀门；所述HF低温冷凝器4的气体入口、气体出口以及HF液体出口处均设置有阀门；所述氟气压缩机5的入口和出口处均设置有阀门；所述塔釜再沸器9的出口处设置有阀门；所述氟气储罐10的入口处设置有阀门，且所述氟气储罐10还设置有氟气出口，所述氟气出口处设置有阀门。
[0023]优选的，按照气体流通顺序，所述氟气压缩机5之后的管路和阀门的材质均为耐腐蚀耐氧化金属；所述氟气压缩机5之后的管路连接方式均为焊接。
[0024]优选的，所述低压罐3的氮气补压装置与所述氟气压缩机5联动，控制低压罐3的压力保持稳定。
[0025]本技术提供了一种制备高纯氟气的精制纯化设备，包括制氟电解槽1、除渣装置2、低压罐3、HF低温冷凝系统4，氟气压缩机5、氟气预冷器6和氟气精馏塔7；氟气精馏塔7的塔顶设置有塔顶冷凝器8，塔釜设置有塔釜再沸器9，塔顶冷凝器的出口与氟气储罐10连通，塔釜再沸器9的出口与氢氟酸回收装置12连通；所述HF低温冷凝系统包括若干个串联的HF低温冷凝器4，且HF低温冷凝器4底部设置有HF液体出口，所述HF液体出口与HF回收装置11连通。本技术提供的设备包括HF低温冷凝器4，能够将粗品氟气中的大部分HF冷凝去除，实现粗品氟气的初步纯化，同时本技术提供的设备还包括氟气精馏塔7，能够将氟气中的剩余的HF以及四氟化碳(CF4)、氮气(N2)、氧气(O2)以及二氟化氧(OF2)等通过精馏去除，高纯氟气作为轻组分从塔顶冷凝器8引入到氟气储罐10中。本技术提供的设备根据粗品氟气以及各个杂质组分的特性，使用冷凝+精馏的模式进行提纯分离，纯化效率高，且设备结构简单，适合工业化、连续化生产。
[0026]此外，本技术提供的设备中，氟气压缩机5与所述低压罐3的氮气自动补压装置联动，共同协调控制和稳定低压罐内的压力，从而保证制氟电解槽1的安全、稳定运行。
[0027]进一步的，本技术提供的设备中，HF低温冷凝器4和塔顶冷凝器8采用外夹套、内盘管或列管的冷却方式，液氮冷量利用更加充分，减少浪费，降温效果更佳。
[0028]采用本技术提供的设备制备的氟气纯度可以达到4N以上，能够满足半导体行业的使用要求，并且制备过程中无需使用氟化盐吸附工艺，省略了氟化盐的吸附和再生，工艺更加连贯，系统的密封性更好。
附图说明
[0029]图1为本技术提供的制备高纯氟气的精制纯化设备，图1中：1
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制氟电解槽，2<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯氟气的精制纯化设备，其特征在于，包括：制氟电解槽(1)；所述制氟电解槽(1)设置有阳极出口和阴极出口；入口与所述制氟电解槽(1)的阳极出口连通的除渣装置(2)；入口与所述除渣装置(2)的出口连通的低压罐(3)，所述低压罐(3)设置有氮气自动补压装置；HF低温冷凝系统，所述HF低温冷凝系统包括若干个串联的HF低温冷凝器(4)；所述HF低温冷凝系统的第一台HF低温冷凝器(4)的气体入口与所述低压罐(3)的出口连通；所述HF低温冷凝器(4)底部设置有HF液体出口，所述HF液体出口与HF回收装置(11)连通；入口与所述HF低温冷凝系统的最后一台HF低温冷凝器(4)气体出口连通的氟气压缩机(5)；所述氟气压缩机(5)与所述氮气自动补压装置联动；入口与所述氟气压缩机(5)的出口连通的氟气预冷器(6)；入口与所述氟气预冷器(6)的出口连通的氟气精馏塔(7)；所述氟气精馏塔(7)的塔顶设置有塔顶冷凝器(8)，塔釜设置有塔釜再沸器(9)；入口与所述塔顶冷凝器(8)的出口连通的氟气储罐(10)；入口与所述塔釜再沸器(9)的出口连通的氢氟酸回收装置(12)。2.根据权利要求1所述的制备高纯氟气的精制纯化设备，其特征在于，所述HF低温冷凝器(4)的数量为1台以上。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兆敏，
申请(专利权)人：天津海嘉斯迪新材料合伙企业有限合伙，
类型：新型
国别省市：