一种六氟化钨的制备装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供了一种六氟化钨的制备装置，涉及电子特种气体生产技术领域。本实用新型专利技术提供的六氟化钨的制备装置，包括立式氟钨反应器(1)，所述立式氟钨反应器(1)设置有反应腔钨粉进料口(1

【技术实现步骤摘要】
一种六氟化钨的制备装置


[0001]本技术涉及电子特种气体生产
，具体涉及一种六氟化钨的制备装置。

技术介绍

[0002]六氟化钨(WF6)为无色气体或浅黄色液体，固体为易潮解的白色结晶，在潮湿空气中冒烟。半导体材料的制备中，高纯度的WF6通常用于化学气相沉积(CVD)和原子层沉积(ALD)的单元操作，以生产钨接触插头和硅化钨电极，特别是用它制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。
[0003]目前，工业上生产六氟化钨的方法主要有以下两种：(1)以氟气作为氟化剂与钨反应制备WF6(反应式为W+3F2→
WF6)，先通过电解制备粗氟气，粗氟气经吸附、深冷或精馏工艺脱除氟气中夹带的大量HF、氮气、二氧化碳以及金属粒子等杂质，净化后的氟气与钨金属反应合成六氟化钨。(2)以NF3作为氟化剂与钨反应制备六氟化钨气体(反应式为W+2NF3→
WF6+N2)，该方法是将原料气NF3与高纯N2按相同体积比通入高温裂解器中，NF3在裂解器中裂解生成F2，F2进入反应器与金属W反应生成WF6，合成后的WF6气体采用低温收集器液化收集；三井化学公司将精制后的NF3导入一个用镍或蒙乃尔合金制成的反应器中，在200～400℃下直接与金属钨反应，得到WF6。
[0004]常用的六氟化钨反应器主要为固定床，分为立式和卧式结构两种，在六氟化钨反应器内部添加钨金属，控制反应器在200～450℃，然后通入氟气或三氟化氮气体与钨反应生成六氟化钨气体。然而，采用固定床反应器制备六氟化钨时，钨金属加料方式为间歇性，频繁的拆检固定床反应器以及补加钨金属，易引入水分和空气等杂质，得到的六氟化钨的纯度不高、且不能实现六氟化钨的连续生产。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本技术的目的在于提供一种六氟化钨的制备装置，本技术提供的制备装置能够实现高纯度的六氟化钨的连续生产。
[0006]为了实现上述技术目的，本技术提供以下技术方案：
[0007]本技术提供了一种六氟化钨的制备装置，包括立式氟钨反应器1，所述立式氟钨反应器1设置有反应腔钨粉进料口1
‑
1、六氟化钨气体出口1
‑
2和氟化剂进口1
‑
3；
[0008]设置在所述立式氟钨反应器1外侧壁的控温夹套2；
[0009]以及与所述反应腔钨粉进料口1
‑
1连通的钨粉自动供料装置3。
[0010]优选的，所述钨粉自动供料装置3包括钨粉加料仓3
‑
1，与所述钨粉加料仓3
‑
1的出口连通的送料机3
‑
2，与所述送料机3
‑
2电连接的驱动电机3
‑
3，以及与所述送料机3
‑
2连通的钨粉加料管3
‑
5，所述钨粉加料管3
‑
5经所述反应腔钨粉进料口1
‑
1延伸至与所述立式氟钨反应器1内；
[0011]所述钨粉加料仓3
‑
1分别与压力显示仪表3
‑
4、吹氮装置3
‑
6和抽真空装置3
‑
7连
通。
[0012]优选的，所述立式氟钨反应器1内还设置有氟化剂再布器1
‑
4，所述氟化剂再布器1
‑
4包括氟化剂出气管路，所述氟化剂出气管路上设置有出气孔，和与所述出气孔边缘连接的第一粉尘挡板1
‑4‑
1。
[0013]优选的，所述立式氟钨反应器1内还设置有第二粉尘挡板1
‑
5，所述第二粉尘挡板1
‑
5设置于所述六氟化钨气体出口1
‑
2和钨粉加料管3
‑
5之间，所述第二粉尘挡板1
‑
5最下端的水平高度低于所述钨粉加料管3
‑
5的最下端的水平高度。
[0014]优选的，所述立式氟钨反应器1还设置有若干温度监控口1
‑
6，所述温度监控口1
‑
6贯穿所述立式氟钨反应器1的器壁和控温夹套2。
[0015]优选的，所述装置还包括与所述立式氟钨反应器串联的固定床反应器5；所述固定床反应器5设置有固定床反应器进口5
‑
1和固定床反应器出口5
‑
2；
[0016]以及设置在所述固定床反应器5外侧壁上的加热组件5
‑
3。
[0017]优选的，所述装置还包括六氟化钨储存装置4，所述六氟化钨储存装置4的进口与所述六氟化钨气体出口1
‑
2连通或与所述固定床反应器出口5
‑
2连通。
[0018]本技术提供了一种六氟化钨的制备装置，包括立式氟钨反应器1，所述立式氟钨反应器1设置有反应腔钨粉进料口1
‑
1、六氟化钨气体出口1
‑
2和氟化剂进口1
‑
3；设置在所述立式氟钨反应器1外侧壁的控温夹套2；以及与所述立式氟钨反应器的反应腔钨粉进料口1
‑
1连通的钨粉自动供料装置3。采用本技术提供的制备装置制备六氟化钨时，钨粉通过钨粉自动供料装置3连续输送至立式氟钨反应器1中，与输送至立式氟钨反应器1内的氟化剂连续发生反应，实现六氟化钨气体的连续生产，生成的六氟化钨经由六氟化钨气体出口1
‑
2连续输出，从而实现六氟化钨气体的连续大批量生产；而且，本技术提供的制备装置结构简单，安全性高，对环境污染小，无需频繁的拆检反应器以及补加钨粉，不易引入水分和空气等杂质，制备的六氟化钨纯度高。
[0019]进一步的，本技术提供的六氟化钨的制备装置还包括与所述立式氟钨反应器串联的固定床反应器5。本技术采用固定床反应器5作为补充，能够降低氟化剂的损耗。
附图说明
[0020]图1为六氟化钨的制备装置结构示意图；
[0021]图2为钨粉自动供料装置结构示意图；
[0022]图3为氟化剂再布器结构示意图，其中，a为主视图，b为俯视图；
[0023]图4为固定床反应器结构示意图；
[0024]图5为六氟化钨的制备装置结构示意图；
[0025]图1～图5中，1为立式氟钨反应器，1
‑
1为反应腔钨粉进料口，1
‑
2为六氟化钨气体出口，1
‑
3为氟化剂进口，1
‑
4为氟化剂再布器，1
‑4‑
1为第一粉尘挡板，1
‑
5为第二粉尘挡板，1
‑
6为第一温度监控口，1
‑
7为法兰，2为控温夹套，2
‑
1为控温介质进口，2
‑
2为控温介质出口，3为钨粉自动供料装置，3
‑
1为钨粉加料仓，3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟化钨的制备装置，其特征在于，包括立式氟钨反应器(1)，所述立式氟钨反应器(1)设置有反应腔钨粉进料口(1
‑
1)、六氟化钨气体出口(1
‑
2)和氟化剂进口(1
‑
3)；设置在所述立式氟钨反应器(1)外侧壁的控温夹套(2)；以及与所述反应腔钨粉进料口(1
‑
1)连通的钨粉自动供料装置(3)；所述钨粉自动供料装置(3)包括钨粉加料仓(3
‑
1)，与所述钨粉加料仓(3
‑
1)的出口连通的送料机(3
‑
2)，与所述送料机(3
‑
2)电连接的驱动电机(3
‑
3)，以及与所述送料机(3
‑
2)连通的钨粉加料管(3
‑
5)，所述钨粉加料管(3
‑
5)经所述反应腔钨粉进料口(1
‑
1)延伸至与所述立式氟钨反应器(1)内；所述钨粉加料仓(3
‑
1)分别与压力显示仪表(3
‑
4)、吹氮装置(3
‑
6)和抽真空装置(3
‑
7)连通。2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述立式氟钨反应器(1)内还设置有氟化剂再布器(1
‑
4)，所述氟化剂再布器(1
‑
4)包括氟化剂出气管路，所述氟化剂出气管...

【专利技术属性】
技术研发人员：王兆敏，
申请(专利权)人：天津海嘉斯迪新材料合伙企业有限合伙，
类型：新型
国别省市：