一种采用管式反应器合成叔碳酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种采用管式反应器合成叔碳酸的方法，所述的方法为：将CO通入装有烯烃的高压釜中溶解，作为一种反应液；将路易斯酸溶液作为另一种反应液；将所述两种反应液按照一定流速比，分别通过不同的进料管路进行混合，使得物料在管式反应器中进行反应制备叔碳酸。本发明专利技术工艺简单，反应时间短，反应过程中放热稳定，反应易控制，具有经济和安全环保等优点。点。点。

【技术实现步骤摘要】
一种采用管式反应器合成叔碳酸的方法


[0001]本专利技术属于叔碳酸制备
，具体涉及一种采用管式反应器合成叔碳酸的方法。

技术介绍

[0002]叔碳酸是一类重要的化工原料。由于与羧酸相连的α
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碳原子上连有3个烃基，空间位阻大,其酸性、熔点和沸点都比相应的伯仲碳酸要低，化学性质也更稳定，但是一经反应,其衍生物性质也更稳定，正是由于这一特性决定了其在工业中占有举足轻重的作用。它不仅可以在工业上代替天然脂肪酸的某些用途，而且具有天然脂肪酸不可比拟的特殊性能。由其衍生的缩水甘油酯和乙烯基酯做成的涂料耐候性和耐热性优良，可以作为高级涂料的改性剂；其Co、Mn、Pb盐是油漆油墨高效快速的催干剂，其Ca、Zn盐可用作塑料稳定剂，其多元醇酯具有耐高温特性，可以用作高级润滑油。
[0003]早在上世纪30年代美国杜邦公司就对烯烃羰基化制羧酸的工艺进行了研究，但是由于反应条件苛刻，没有形成工业化生产。上世纪50年代，德国Koch博士使用无水强酸为催化剂，反应温度降至70℃，压力为10MPa以下,缓和了烯烃羰基化条件，为工业化生产叔碳酸奠定了基础，其不足之处是除生成叔碳酸外，还有10～20％的仲碳酸。上世纪70年代，日本国家研究院在强酸催化剂体系中引入了羰基铜离子Cu(CO)
n+
，改良了Koch法，得到几乎百分之百的叔碳酸。
[0004]由于反应属于气
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水
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油三相反应，存在较大的气液传质阻力，严重降低了反应效率。因此存在反应条件苛刻，反应时间较长等缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术利用管式反应器来合成叔碳酸产品，其特征在于：按照下述步骤进行，
[0006](1)将CO通入装有烯烃的高压釜中溶解，作为反应物料A，将路易斯酸溶液作为反应物料B；
[0007](2)经计量泵将物料A和B分别通入管式反应器中进行混合、反应，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，再通过流量控制改变停留时间；
[0008](3)反应结束后，将接收罐内反应液进行静止分层，取上层油相进行干燥得叔碳酸产品，产品总收率为90～98％。
[0009]其中步骤(1)中所述的烯烃结构为其中R1、R2和R3为含有4到13个碳原子的烃基。
[0010]其中步骤(1)中所述反应物料A中CO与烯烃的摩尔比为1:1～2，高压釜中压力为1～7MPa。
[0011]其中步骤(1)中所述路易斯酸溶液包括磷酸、三氟化硼、硫酸中的一种或多种。
[0012]其中步骤(1)中所述路易斯酸溶液中酸和水的摩尔比为1:1.5～6。
[0013]其中步骤(1)中所述反应物料A与反应物料B的质量比为1:1～4。
[0014]其中步骤(2)中所述管式反应器材质为不锈钢，直径为6mm～100mm，内置直径为0.1mm～50mm的填充物。
[0015]其中步骤(2)中所述反应物料A流速为20mL/min～40mL/min，所述反应物料B流速为50mL/min～70mL/min。
[0016]其中步骤(2)中物料在管式反应器内反应停留时间为60s～100s，反应温度为60～120℃，压力为2～6MPa。
[0017]本专利技术所用的管式反应器，该反应系统由配料罐、原料泵、压力表、直管式反应器、油浴锅、背压阀和产物收集罐所组成。在导热介质中配有热电偶，可用于测定外界导热介质的实际温度。反应系统可防腐耐压，耐压能力视材质不同而不同。
[0018]本专利技术与现有技术相比较有以下主要特点：
[0019]1.本专利技术采用连续流的管式连续流反应器，反应时间从传统的数小时缩短到几十秒至几分钟，显著提高了反应效率。
[0020]2.由于原料在管式通道中混合极佳，温度精确控制，反应过程中，烯烃的选择性大大提高，减少了副产物的生成。
[0021]3.本专利技术中使用的管式反应器材质为不锈钢，内置球形填充物，能较好促进水油两相的混合，提高了反应效率。
[0022]在管式反应器中，从进料、预热、混合以及反应过程全程为连续流反应，避免了常规间歇反应中需要额外配置装置和转移中出现的泄露，环保安全，生产效率高。
附图说明
[0023]图1为本专利技术合成叔碳酸产品工艺流程图：1
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第一配料罐，2
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第二配料罐，3
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第一原料泵，4
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第二原料泵，5
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第一压力表，6
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第二压力表，7
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管式反应器，8
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油浴锅，9
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背压阀，10
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产物收集罐；
[0024]图2为实施例1的气相色谱图；
[0025]图3为对比例1的气相色谱图。
具体实施方式
[0026]下面通过附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明，但并不因此而限制本专利技术的内容。
[0027]本专利技术利用管式反应器来合成叔碳酸产品，其特征在于：按照下述步骤进行，
[0028](1)将CO通入装有烯烃的高压釜中溶解，作为反应物料A，将三氟化硼和磷酸溶液作为反应物料B；
[0029](2)经计量泵将物料A和B分别通入管式反应器中进行混合、反应，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，再通过流量控制改变停留时间；
[0030](3)反应结束后，将接收罐内反应液进行静止分层，取上层油相进行干燥得叔碳酸产品，产品总收率为90～98％。
[0031]其中步骤(1)中所述的烯烃结构为其中R1、R2和R3为含有4到13个碳原子的
烃基。
[0032]其中步骤(1)中所述反应物料A中CO与烯烃的摩尔比为1:1～2，高压釜中压力为1～7MPa。
[0033]其中步骤(1)中所述路易斯酸溶液包括磷酸、三氟化硼、硫酸中的一种或多种。
[0034]其中步骤(1)中所述路易斯酸溶液中酸和水的摩尔比为1:1.5～6。
[0035]其中步骤(1)中所述反应物料A与反应物料B的质量比为1:1～4。
[0036]其中步骤(2)中所述管式反应器材质为不锈钢，直径为6mm～100mm，内置直径为0.1mm～50mm的填充物。
[0037]其中步骤(2)中所述反应物料A流速为20mL/min～40mL/min，所述反应物料B流速为50mL/min～70mL/min。
[0038]其中步骤(2)中物料在管式反应器内反应停留时间为60s～100s，反应温度为60～120℃，压力为2～6MPa。
[0039]参照图1本专利技术的工艺流程，按照下述步骤：(1)将CO通入装有烯烃的第一配料罐1中，将路易斯酸溶液加入到第二配料罐2中；(2)分别打开第一原料泵3和第二原料泵4将第一配料罐1和第二配料罐2中的溶液以一定流量经过管式反应器7中进行反应，通过油浴锅8控温，整个过程通过第一压力表5和第二压力表6监本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用管式反应器合成叔碳酸的方法，其特征在于：按照下述步骤进行，(1)将CO通入装有烯烃的高压釜中溶解，作为反应物料A，将路易斯酸溶液作为反应物料B；(2)经计量泵将物料A和B分别通入管式反应器中进行混合、反应，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，再通过流量控制改变停留时间；(3)反应结束后，将接收罐内反应液进行静止分层，取上层油相进行干燥得叔碳酸树脂产品，产品总收率为90～98％。2.根据权利要求1所述的一种采用管式反应器合成叔碳酸的方法，其特征在于：所述烯烃结构为，其中R1、R2和R3为含有4到13个碳原子的烃基。3.根据权利要求1所述的一种采用管式反应器合成叔碳酸的方法，其特征在于：所述反应物料A中CO与烯烃的摩尔比为1:1～2，高压釜中压力为1～7MPa。4.根据权利要求1所述的一种采用管式反应器合成叔碳酸的方法，其特征在于：所述路易斯酸溶液包括磷酸、三氟化硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：单威，沈显波，蔡建华，陈军，
申请(专利权)人：江西元道分子化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：