一种铸铁用钒氮合金及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铸铁用钒氮合金及其制备方法，涉及制备钒氮合金领域。本发明专利技术在制备铸铁用钒氮合金时，使用三氧化二钒作为主要原料，并使用推板窑进行还原、氮化和烧结；混料压制时使用复合粘结剂得到料球再进行还原；复合粘结剂提高了料球成型率，减少碎料，并在钒氮合金中引入少量硅，便于铸铁使用，还使得本发明专利技术的制备方法更适用于规模化生产；使用推板窑时，窑内气体为氮气和氨气的混合气并且交替通入，可以强化钒的结晶和析出，增大钒氮合金的表观密度的同时，带走部分热量，使得窑内温度趋近稳定，避免升温后局部温度过高，保证稳定生产。生产。

【技术实现步骤摘要】
一种铸铁用钒氮合金及其制备方法


[0001]本专利技术涉及冶金
，具体为一种铸铁用钒氮合金及其制备方法。

技术介绍

[0002]钒氮合金（亦称氮化钒）是钢铁工业的高效添加剂，素有“钢铁工业的味精”的美誉，正在逐渐形成一种最有发展前途的合金；虽然钒氮合金的生产方法较多，例如真空法、常压氮化法等，且生产都已达到了较高的水平，都是将含钒化合物、含碳化合物粉碎，加粘结剂等原料造块通过焙烧烧成产品，生成的产品密度低、产量较低、质量不稳等多种问题，为了提高钒氮合金的产品质量，需要一种反应迅速、氮含量高的钒氮合金生产方法。
[0003]CN106048284B中公开了一种钒氮合金及其制备方法，采用三氧化二钒与五氧化二钒的混合物并且无需预烧环节，直接进行煅烧操作，这样使得在煅烧过程中，温度并不稳定，对于生产并不便利；CN110923559B中公开了一种钒氮合金及其生产方法，氮化混合气体中加入少量氩气和氨气，能加快反应的进行，并且能提高钒氮合金中氮的含量，但由于惰性气体的混入，增加氮含量有限；因此，本申请在制备钒氮合金时，不仅增氮含量还引入少量硅，增大钒氮合金的表观密度，保证稳定生产的同时更适用于规模化生产，本申请制备的钒氮合金更适合用于铸铁的使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种铸铁用钒氮合金及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种铸铁用钒氮合金的制备方法，包括以下具体步骤：（1）将质量分数为5%的甲基硅酸钠溶液与多巴胺溶液按质量比1：0.8～1：1.2混合，室温、200～400rpm下磁力搅拌3～5h，加入甲基硅酸钠溶液质量3～3.5倍质量分数为2%甲氧基氯硅氧烷的正己烷溶液，继续磁力搅拌1.5～2.5h，加热至90～110℃保温1～2h，加入甲基硅酸钠溶液质量5～6倍的正己烷，搅拌均匀后静置24h，分液取下层溶液为复合粘结剂；（2）将三氧化二钒、鳞片石墨、铁系烧结助剂和复合粘结剂按质量比6：2：0.8：0.8～7：3：1.6：2混合制得混料，并加入铁系烧结助剂质量8～12倍的水，再混合25～40min，压制成型，制得料球；（3）将料球装于石墨料罐中，向窑内交替通入氮气和氨气，使用外置液压将料罐以每 10～15min推进一个料罐长度的推进速率依次推入窑内，料球在隧道窑内依次穿过预热段Ⅰ、高温段Ⅱ、冷却段Ⅲ，制得铸铁用钒氮合金。
[0006]优选的，上述步骤（1）中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子
水中，制成浓度为2.2g/L多巴胺
‑
盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺
‑
盐酸溶液pH调节至9.5，制得多巴胺溶液；三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10%的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得。
[0007]优选的，上述步骤（2）中：三氧化二钒密度为0.6～0.8g/cm
‑
3；优选的，上述步骤（2）中：铁系烧结助剂为还原铁粉、氧化铁红、四氧化三铁或氧化亚铁中的一种或多种混合。
[0008]优选的，上述步骤（2）中：压制时成型压力30～50kN，保压时间5～8min。
[0009]优选的，上述步骤（3）中：交替通气时，氮气与氨气的质量比为3：1～4：1，混气体流量为15～20 m3/h，通气后窑内压力保持在0.04～0.06MPa。
[0010]优选的，上述步骤（3）中：预热段Ⅰ温度为550～600℃、高温段Ⅱ温度为1200～1450℃、冷却段Ⅲ温度为80～450℃。
[0011]优选的，所述铸铁用钒氮合金的制备方法制得的铸铁用钒氮合金包括以下重量分数的原料：60～70份三氧化二钒、20～30份鳞片石墨、0.8～1.6份铁系烧结助剂和0.8～2份的复合粘结剂；所述复合粘结剂为甲基硅酸钠、甲氧基硅氧烷与多巴胺混合制得；所述铁系烧结助剂为还原铁粉、氧化铁红、四氧化三铁或氧化亚铁中的一种或多种混合。
[0012]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术在进行铸铁用钒氮合金制备时，使用三氧化二钒作为主要原料，并使用推板窑内进行还原、氮化和烧结；混料压制时使用复合粘结剂得到料球再进行还原；复合粘结剂为甲基硅酸钠、甲氧基硅氧烷与多巴胺混合制得；通过在甲基硅酸钠和多巴胺间形成甲氧烷低聚物，使得多巴胺在连接在一起的甲基硅酸钠和甲氧基硅氧烷表面形成聚多巴胺层，将增强复合粘结剂粘结性的同时，将硅元素分散并包覆其中，提高料球成型率，减少碎料，并在钒氮合金中引入少量硅，便于铸铁使用，还使得本专利技术的制备方法更适用于规模化生产；使用推板窑时，窑内气体为氮气和氨气的混合气并且交替通入；通过氨气将复合粘结剂中的氧元素转化为水蒸气去除，降低含氧量，同时补充氮含量，强化钒的结晶和析出，增大钒氮合金的表观密度；交替通入的混合器再带走水蒸气的同时，将部分热量带走，使得窑内温度趋近稳定，避免升温后局部温度过高，保证稳定生产。
具体实施方式
[0013]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0014]表观密度：将实施例与对比例制备的铸铁用钒氮合金参照GB/T24583进行表观密度和钒含量以及硅含量的检测；料球成型率：在制备铸铁用钒氮合金时，料球制备的过程中将碎料与料球称重，计算碎料与料球重量比；生产过程中窑内温差：在制备铸铁用钒氮合金时，记录高温段时窑的温度，计算最高温度与最低温度的差值。
[0015]实施例1一种铸铁用钒氮合金，按重量份数计，主要包括：60份的三氧化二钒、20份的鳞片石墨、0.8份的铁粉和0.8份的复合粘结剂；一种铸铁用钒氮合金及其制备方法，包括以下具体步骤：（1）将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2.2g/L多巴胺
‑
盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺
‑
盐酸溶液pH调节至9.5，制得多巴胺溶液；三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10%的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀制得；将质量分数为5%的甲基硅酸钠溶液与多巴胺溶液按质量比1：0.8混合，形成甲氧烷低聚物，使得多巴胺在连接在一起的甲基硅酸钠和甲氧基硅氧烷表面形成聚多巴胺层，将增强复合粘结剂粘结性，室温、200rpm下磁力搅拌3h，加入甲基硅酸钠溶液质量3倍质量分数为2%甲氧基氯硅氧烷的正己烷溶液，继续磁力搅拌1.5h，加热至90℃保温1h，加入甲基硅酸钠溶液质量5倍的正己烷，搅拌均匀后静置24h，分液取下层溶液为复合粘结剂；（2）将密度为0.6g/cm
‑3三氧化二钒、鳞片石墨、铁粉和复合粘结剂按质量比6：2：0.8：0.8混合制得混料，引入少量硅，同时复合粘接剂将硅元素包覆其中，提高料球成型率，便于铸铁使用，还能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铸铁用钒氮合金的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）将质量分数为5%的甲基硅酸钠溶液与多巴胺溶液按质量比1：0.8～1：1.2混合，室温、200～400rpm下磁力搅拌3～5h，加入甲基硅酸钠溶液质量3～3.5倍质量分数为2%甲氧基氯硅氧烷的正己烷溶液，继续磁力搅拌1.5～2.5h，加热至90～110℃保温1～2h，加入甲基硅酸钠溶液质量5～6倍的正己烷，搅拌均匀后静置24h，分液取下层溶液为复合粘结剂；（2）将三氧化二钒、鳞片石墨、铁系烧结助剂和复合粘结剂按质量比6：2：0.8：0.8～7：3：1.6：2混合制得混料，并加入铁系烧结助剂质量8～12倍的水，再混合25～40min，压制成型，制得料球；（3）将料球装于石墨料罐中，向窑内交替通入氮气和氨气，使用外置液压将料罐以每 10～15min推进一个料罐长度的推进速率依次推入窑内，料球在隧道窑内依次穿过预热段Ⅰ、高温段Ⅱ、冷却段Ⅲ，制得铸铁用钒氮合金。2.根据权利要求1所述的一种铸铁用钒氮合金的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中：多巴胺溶液的制备方法为：将盐酸多巴胺分散在去离子水中，制成浓度为2.2g/L多巴胺
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盐酸溶液，用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液将多巴胺
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盐酸溶液pH调节至9.5，制得多巴胺溶液；三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液为质量分数为10%的盐酸和三羟甲基氨基甲烷按质量比1：2.5混合均匀...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭忠，刘隆，
申请(专利权)人：九江市钒宇新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：