茶多酚的提取方法技术

本申请涉及天然活性物质提取方法的技术领域，具体公开了一种茶多酚的提取方法。茶多酚的提取方法，包括酶解处理、凝絮分离、超临界流体除杂、浓缩干燥等步骤；使用复合破壁酶对茶叶粉进行酶解，使得茶多酚充分溶出；再依次使用壳聚糖凝絮液和乙醇进行凝絮分离，去除大分子物质和茶氨酸；继而使用超临界二氧化碳除去咖啡因；最后经过浓缩干燥得到高纯度、高提取率的茶多酚粉体；本申请的制备方法简单，能够进行工业化生产，茶多酚的提取率和纯度高，生产过程中能够充分回收高价值副产品。生产过程中能够充分回收高价值副产品。

【技术实现步骤摘要】
茶多酚的提取方法


[0001]本申请涉及天然活性物质提取方法的
，更具体地说，它涉及一种茶多酚的提取方法。

技术介绍

[0002]茶多酚(Green Tea Polyphenols)又名维多酚，是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。由于茶多酚多为含有2个及以上的邻位羟基多元酚，具有较强的供氢能力，具备强还原能力，是食品工业中的一种理想抗氧剂和保色剂。除此之外，茶多酚对自然界的近百种细菌均有抑制活性，显示出抗菌的广谱性，是良好的食品保鲜剂。鉴于茶多酚在食品领域中应用广泛，其分离提取技术发展日益成熟。
[0003]相关技术中，有机溶剂萃取法是茶多酚提取方法中最为广泛使用的方法。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离。此方法对茶多酚的提取率仅为10％～15％，提取率不高。
[0004]离子沉淀法则是先用水溶液将茶多酚浸提出来，再利用茶多酚可与金属离子产生络合沉淀的原理，通过离心分离、酸转溶和溶剂萃取等步骤处理，得到高纯度的茶多酚。而无机盐沉淀剂在沉淀转溶过程中DH值波动较大，极易造成茶多酚的氧化破坏，同时金属盐类残留，产品安全性不稳定。
[0005]吸附分离提取法一般是将茶叶提取液通过高分子吸附剂进行吸附，然后用95％乙醇溶液洗脱，使吸附剂上吸附的GTP(Green Tea Polyphenols)脱附于乙醇中，经减压蒸馏回收乙醇，浓缩液经真空干燥或喷雾干燥得到茶多酚。此方法对吸附剂的要求较高，并且吸附剂的用量较大。由于茶多酚易被氧化，茶叶中的蛋白质、多糖等物质堵塞吸附剂之间的孔隙，导致吸附剂制成的吸附树脂失活，生产成本高。同时此方法制得茶多酚纯度在60％～80％，低于离子沉淀法。
[0006]而超临界二氧化碳萃取法是利用温度和压力略超过或靠近临界温度和临界压力、介于气体和液体之间的流体作为萃取剂，萃取茶多酚，实现茶多酚的分离和提纯。根据已报道的研究成果，可能是由于茶多酚在临界二氧化碳中的溶解度低，茶多酚在临界二氧化碳中的溶解度为10
‑6重量分率数量级，即使以乙醇作为夹带剂，茶多酚的溶解度仅提升至10
‑5重量分率数量级，导致茶多酚的提取率低，工业化存在技术障碍。
[0007]针对上述相关技术，本申请人认为需要开发一种适合工业化生产的茶多酚分离提取技术，使得茶多酚的提取率高、纯度高。

技术实现思路

[0008]为了开发一种高纯度、高提取率且适合于工业化生产的茶多酚分离提取技术，本申请提供了一种茶多酚的提取方法。
[0009]本申请提供的茶多酚的提取方法，采用如下的技术方案：茶多酚的提取方法，包括如下步骤：
酶解处理：将茶叶粉加入至蒸馏水中，茶叶粉与蒸馏水的重量比为1:(10～20)，升温至20～60℃，保温，向溶液中加入复合破壁酶，对茶叶粉进行酶解处理，所述复合破壁酶的重量为茶叶粉的重量的0.1％～0.3％；所述酶解在pH为4～7的条件下进行0.5～3h得到酶解处理液；凝絮分离：向酶解处理液中加入壳聚糖凝絮液，所述壳聚糖凝絮液中壳聚糖含量为0.1wt％～0.5wt％，所述壳聚糖凝絮液与茶叶粉的重量比为(2～10):1，搅拌、分离得到一次茶多酚滤液；向一次茶多酚滤液中加入乙醇，所述乙醇和茶叶粉的重量比为(0.1～0.5):1，搅拌、分离得到二次茶多酚滤液；超临界流体提纯：对二次茶多酚滤液使用二氧化碳萃取剂萃取咖啡因，在20～40℃和25～29MPa的条件下动态萃取50～70min，分离出二氧化碳萃取剂，剩余液体为精制茶多酚滤液；浓缩干燥:精制茶多酚滤液经过浓缩、干燥得到茶多酚粉体。
[0010]通过采用上述技术方案，采用了复合破壁酶对茶叶粉的原料进行酶解，由于茶多酚存在于细胞液中，使用复合破壁酶分解茶叶细胞，使得茶多酚充分溶出，提高酶解处理液中茶多酚的含量；酶解处理液中含有大量的酶蛋白、茶叶细胞中的蛋白质、茶多糖等大分子物质以及茶氨酸等小分子物质，上述大分子物质在酶解处理液中呈悬浮及胶体态存在，使用壳聚糖吸附上述大分子物质，从而使得上述大分子物质先经过凝絮后通过滤膜截留实现固液分离；经过一次分离后的滤液中再加入乙醇，凝絮茶氨酸、残留大分子物质和溶液中残留的壳聚糖，再次通过滤膜截留实现固液分离，纯化茶多酚；壳聚糖与乙醇联用在凝絮分离杂质方面起到协同增效的作用，显著提高了茶多酚的纯度；蛋白质、茶多糖以及茶氨酸等杂质能够从酶解处理液中分离，对酶解处理液进行纯化；分离所得的杂质富含动植物生长所需的营养成分，可以作为肥料或者饲料等进行回收利用，提高工业生产线的附加价值；由于咖啡因在超临界二氧化碳流体中的萃取效率高、难度低，且茶多酚在超临界二氧化碳流体中的萃取率较低，因此咖啡因能够随着超临界二氧化碳流体从二次茶多酚滤液中分离，一方面，使得二次茶多酚滤液进一步纯化，除去咖啡因，得到精制茶多酚滤液，提高茶多酚的纯度，并且茶多酚在此过程中的损失极小，可忽略不计；另一方面，咖啡因随超临界二氧化碳流体进行回收，后续可以对咖啡因进行纯化处理，得到高纯度咖啡因副产品，进一步增加工业生产线的附加价值；由于精制茶多酚滤液中茶多酚的含量高，浓缩效率高，从而减少纯化过程中茶多酚的损失，能够得到高纯度、高提取率的茶多酚粉体；综上所述，本申请提供的茶多酚提取方法具备如下优点：第一，各个步骤的处理效率高、处理难度低，适合于工业化生产；第二，由于酶解处理高效，对原料的限制低，即使茶叶细胞粗大且壁厚，也能使得茶多酚充分溶出，提高了茶多酚的提取率；第三，由于各个步骤处理高效，处理时间短暂，降低了茶多酚在提取纯化过程中的损失，使得茶多酚的纯度高；第四，工业生产线上能够充分回收多种副产品，生产线附加价值高。
[0011]优选的，所述复合破壁酶为纤维素酶、果胶酶和中性蛋白酶，所述纤维素酶、果胶酶和中性蛋白酶的重量比为1:(1～2):(2～3)。
[0012]通过采用上述技术方案，由于茶叶粉的茶叶细胞中存在纤维素、果胶质以及蛋白
质等物质阻碍细胞中的茶多酚溶出，因此，使用纤维素酶分解纤维素，果胶酶分解果胶质，中性蛋白酶分解蛋白质；并且限定了各类酶的用量，使得中性蛋白酶对蛋白质的分解程度适中，进而在茶叶细胞中的茶多酚充分溶出的前提下，尽可能地避免茶叶粉中的蛋白质降解，有利于后续凝絮处理步骤中蛋白质的去除。
[0013]优选的，所述酶解处理步骤中升温至45～50℃。
[0014]优选的，所述酶解处理步骤中酶解处理时间为1～1.5h。
[0015]优选的，所述酶解处理步骤中pH值为6。
[0016]通过采用上述技术方案，由于酶解处理时间、酶解温度以及pH值中各个因素均对酶解的效率有所影响，因此，控制酶解过程的酶解温度、酶解处理时间、pH值，使得酶解效率达到最佳，提高茶多酚的溶出率，进一步提高茶多酚的提取率。
[0017]优选的，所述浓缩干燥步骤中先使用乙酸乙酯作为萃取剂进行萃取，再在真空条件下进行减压浓缩。
[0018]通过采用上述技术方案，乙酸乙酯的来源广泛，成本低廉；并且乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.茶多酚的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：酶解处理：将茶叶粉加入至蒸馏水中，茶叶粉与蒸馏水的重量比为1:(10～20)，升温至20～60℃，保温，向溶液中加入复合破壁酶，对茶叶粉进行酶解处理，所述复合破壁酶的重量为茶叶粉的重量的0.1%～0.3%；所述酶解在pH为4～7的条件下进行0.5～3h得到酶解处理液；凝絮分离：向酶解处理液中加入壳聚糖凝絮液，所述壳聚糖凝絮液中壳聚糖含量为0.1wt%～0.5wt%，所述壳聚糖凝絮液与茶叶粉的重量比为 (1～3):1，搅拌、分离得到一次茶多酚滤液；向一次茶多酚滤液中加入乙醇，所述乙醇和茶叶粉的重量比为(0.1～0.5):1，搅拌、分离得到二次茶多酚滤液；超临界流体除杂：对二次茶多酚滤液使用二氧化碳萃取剂萃取咖啡因，在20～40℃和25～29MPa的条件下动态萃取50～70min，分离出二氧化碳萃取剂，剩余液体为精制茶多酚滤液；浓缩干燥:精制茶多酚滤液经过浓缩、干燥得到茶多酚粉体。2.根据权利要求1所述的茶多酚的提取方法，其特征在于：所述复合破壁酶为纤维素酶、果...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈国安，杨盛荣，张显久，赵樾，
申请(专利权)人：无锡江大百泰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：