一种制备硝酸的方法，属于气体放电化学反应领域，其特征是把空气经干燥脱水后导入气体放电反应吸收器，在所述反应吸收器内气体放电作用下气流中的氮气和氧气分子被激发，发生化学反应生成一氧化氮，与此同时向反应器内导入氯化铁吸收剂浆液，使产生的一氧化氮气体即被所述的化学吸收剂浆液吸收，吸收饱和后的浆液送到再生反应器脱吸再生，再生过程产生的一氧化氮气体经氧化吸收得到硝酸副产品，再生后的吸收剂浆液循环利用。本发明专利技术采用气体放电和氯化铁吸收剂浆液吸收耦合的方法直接由空气氧化制备硝酸，吸收剂再生后循环利用，大大提高了反应转化率和能源利用率。与传统的工艺相比，工艺简单，运行费用低。运行费用低。
【技术实现步骤摘要】
一种制备硝酸的方法及装置
[0001]本专利技术属于气体放电化学反应领域，涉及氮气氧化制备硝酸的方法及装置。
技术介绍
[0002]硝酸是用途广泛的重要基础化工原料，主要用于制造化肥、炸药和硝酸盐，此外也用于化纤、医药、染料、橡胶等制造过程。硝酸在工业上主要以氨氧化法生产，其工艺是将氨和空气的混合气通入灼热的铂铑合金网，在合金网的催化下，氨被氧化成一氧化氮(NO)，一氧化氮继续氧化为二氧化氮，随后被水溶液吸收制得硝酸。另外，也可采用电弧放电法，在约4000℃温度下合成氧化氮。但这些技术的主要缺点是工艺条件要求高，需要高温或高压，投资和运行成本高。
[0003]由气体放电产生的非平衡等离子体(Nonthermal Plasma)作为一种促进化学反应的有效方法，已应用于结构稳定的有机物的降解和分子重组反应。该技术的主要优点是反应可在常温常压下进行，从而大大地节省了能量。中国专利技术专利(CN101244980 A)公开了气体放电一种甲烷与氯气反应转化为甲烷氯化物的方法。中国专利技术专利(CN106000079A)公开了固体氯化铁作为脱硝剂，通过氯化铁与一氧化氮之间的化学吸附反应去除气流中的氮氧化物的方法。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种采用气体放电结合氯化铁吸收剂浆液吸收的方法来制备硝酸的方法应用于该方法的装置。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术提供一种制备硝酸的方法，所述方法为：将包含氮气和氧气的混合气体(如空气，也可以是氮气和氧气的混合气体)干燥脱水后在气体放电反应吸收器中放电反应生成含一氧化氮的混合气体；与此同时导入吸收剂，吸收饱和后的吸收剂加入水或盐酸(对盐酸的浓度无特殊要求，一般质量浓度20％以下)脱吸再生，再生释放的一氧化氮气体经氧化、水或者质量分数30％以下的硝酸水溶液吸收后得到高浓度硝酸水溶液；所述吸收剂为氯化铁与水的混合物。
[0007]具体地，一种制备硝酸的方法，所述方法在如下装置中进行：
[0008]所述装置包括依次连接的干燥器(3)、气体放电反应吸收器(101)、物料储罐(102)、物料输送泵(12)、再生反应器(103)、抽气泵(14)与吸收塔(16)；以及控制上述各个部件及管道温度的温控系统；上述各个部件指气体放电反应吸收器(101)、物料储罐(102)、再生反应器(103)、吸收塔(16)；
[0009]所述干燥器(3)设有干燥器进口和干燥器出口，所述干燥器进口通过风机(2)连接气体进口(1)；
[0010]所述气体放电反应吸收器(101)包括外接接地电极的导电筒体(4)、设置在所述导电筒体(4)顶端的浆液分布器(9)、贯穿所述浆液分布器(9)的中心电极棒(7)、设于所述导
电筒体(10)上部的出气口(19)、设于所述导电筒体(10)底端的浆液循环槽(29)、设于所述浆液循环槽(29)底端的出液口(20)和设于导电筒体(4)上、所述出气口(19)和所述浆液循环槽(29)之间的进气口(18)；所述中心电极棒(7)与外接高压电源连接；所述出气口(19)通过净化器(6)与气体出口(5)连接；所述进气口(18)与所述干燥器出口连接；
[0011]所述物料储罐(102)设有注浆口(28)、第一吸收剂进口(22)、第一吸收剂出口(24)、第一反应液进口(21)和第一反应液出口(23)；所述第一反应液进口(22)与所述出液口(20)连接，所述第一吸收剂出口(24)通过循环泵(10)与所述浆液分布器(9)连接；
[0012]所述再生反应器(103)设有加液口(13)、第二反应液进口(25)、一氧化氮气体出口(26)和第二吸收剂出口(27)；所述第二反应液进口(25)通过再生物料泵(12)与所述第一反应液出口(23)连接，所述第二吸收剂出口(27)通过物料输送泵(12)与所述第一吸收剂进口(22)连接，所述一氧化氮气体出口(26)通过所述抽气泵(14)与所述吸收塔(16)(多级吸收塔，优选三级吸收塔)、尾气排出口(15)依次连接；
[0013]所述抽气泵(14)与所述吸收塔(16)之间的管道上还设有空压机(17)。
[0014]利用上述装置，所述方法包括以下步骤：
[0015](1)吸收剂从所述注浆口(28)加入所述物料储罐(102)中；所述吸收剂为氯化铁与水的混合物；
[0016](2)所述包含氮气和氧气的混合气体从所述气体进口(1)经过风机(2)进入所述干燥器(3)干燥(一般干燥至含水量1％以下，无特殊要求)后，从所述干燥器出口、进气口(18)进入所述气体放电反应吸收器(101)；
[0017](3)接通所述中心电极棒(7)的外接高压电源，所述中心电极棒(7)和导电筒体(4)之间空间发生气体放电，二氧化氮气和氢气被激发发生化学反应，得到含一氧化氮的混合气；与此同时，所述物料储罐(102)中的吸收剂经循环泵(10)输送到所述浆液分布器(9)后沿导电筒体(4)内壁流下，在所述浆液循环槽(29)中汇集，吸收了一氧化氮的吸收剂从所述浆液循环槽的出液口(20)、第一反应液进口(21)进入所述物料储罐(102)中；未反应的气体依次经过所述出气口(19)、净化器(6)从气体出口(5)排出；
[0018](4)重复步骤(2)、(3)至所述物料储罐(102)吸收剂吸收饱和后，所述物料储罐(102)中吸收饱和的吸收剂从所述第一反应液出口经再生物料泵(11)进入所述再生反应器(103)；
[0019](5)通过所述加液口(13)向所述再生反应器(103)加入水或盐酸，与所述再生反应器(103)中吸收饱和的吸收剂充分混合获得脱除一氧化氮后的吸收剂，释放出的一氧化氮气体经所述抽气泵(14)与空压机(17)打入的空气混合被氧化为二氧化氮，再通过吸收塔(16)中水或质量分数30％以下的硝酸水溶液吸收，生成高浓度硝酸水溶液，剩余尾气从尾气排出口排出；
[0020](6)加热所述再生反应器(103)对所述脱除一氧化氮后的吸收剂经进行脱水，脱水后的吸收剂从所述第二吸收剂出口通过物料输送泵(12)进入所述物料储罐(102)。
[0021]反应过程为：
[0022]N2+O2→
2NO
ꢀꢀꢀ
(1)
[0023]FeCl3+NO+H2O
→
Fe(H2O)(NO)Cl3ꢀꢀꢀ
(2)
[0024]进一步，所述包含氮气和氧气的混合气体配比无特殊要求,一般氧氮体积比控制
在1以下，氧气含量少，有利于气体放电，含量10～30％。气流中也可加入氩气、氖气和氦气等惰性气体以增强放电效果，惰性气体在混合气体中的体积百分比一般为1～10％，无特殊要求。
[0025]优选地，所述吸收剂中，氯化铁的质量为水的9倍以上，优选15～25倍，吸收剂在导电筒体表面的形成的液膜厚度一般为1～5mm,可视需要调节。
[0026]优选地，吸收剂的使用和输送管道一般均保温在50℃～80℃，优选60～本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备硝酸的方法，其特征在于所述方法为：将包含氮气和氧气的混合气体干燥脱水后在气体放电反应吸收器中放电反应生成含一氧化氮的混合气体；与此同时导入吸收剂，吸收饱和后的吸收剂加入水或盐酸脱吸再生，再生释放的一氧化氮气体经氧化、水或者质量分数30％以下的硝酸水溶液吸收后得到高浓度硝酸水溶液；所述吸收剂为氯化铁与水的混合物。2.如权利要求1所述的制备硝酸的方法，其特征在于所述方法在如下装置中进行：所述装置包括依次连接的干燥器(3)、气体放电反应吸收器(101)、物料储罐(102)、物料输送泵(12)、再生反应器(103)、抽气泵(14)与吸收塔(16)；以及控制上述各个部件及管道温度的温控系统；所述干燥器(3)设有干燥器进口和干燥器出口，所述干燥器进口通过风机(2)连接气体进口(1)；所述气体放电反应吸收器(101)包括外接接地电极的导电筒体(4)、设置在所述导电筒体(4)顶端的浆液分布器(9)、贯穿所述浆液分布器(9)的中心电极棒(7)、设于所述导电筒体(10)上部的出气口(19)、设于所述导电筒体(10)底端的浆液循环槽(29)、设于所述浆液循环槽(29)底端的出液口(20)和设于导电筒体(4)上、所述出气口(19)和所述浆液循环槽(29)之间的进气口(18)；所述中心电极棒(7)与外接高压电源连接；所述出气口(19)通过净化器(6)与气体出口(5)连接；所述进气口(18)与所述干燥器出口连接；所述物料储罐(102)设有注浆口(28)、第一吸收剂进口(22)、第一吸收剂出口(24)、第一反应液进口(21)和第一反应液出口(23)；所述第一反应液进口(22)与所述出液口(20)连接，所述第一吸收剂出口(24)通过循环泵(10)与所述浆液分布器(9)连接；所述再生反应器(103)设有加液口(13)、第二反应液进口(25)、一氧化氮气体出口(26)和第二吸收剂出口(27)；所述第二反应液进口(25)通过再生物料泵(12)与所述第一反应液出口(23)连接，所述第二吸收剂出口(27)通过物料输送泵(12)与所述第一吸收剂进口(22)连接，所述一氧化氮气体出口(26)通过所述抽气泵(14)与所述吸收塔(16)(多级吸收塔，优选三级吸收塔)、尾气排出口(15)依次连接；所述抽气泵(14)与所述吸收塔(16)之间的管道上还设有空压机(17)。3.如权利要求2所述的制备硝酸的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)吸收剂从所述注浆口(28)加入所述物料储罐(102)中；所述吸收剂为氯化铁与水的混合物；(2)所述包含氮气和氧气的混合气体从所述气体进口(1)经过风机(2)进入所述干燥器(3)干燥(一般干燥至含水量1％以下，无特殊要求)后，从所述干燥器出口、进气口(18)进入所述气体放电反应吸收器(101)；(3)接通所述中心电极棒(7)的外接高压电源，所述中心电极棒(7)和导电筒体(4)之间空间发生气体放电，氮气和氧气被激发发生化学反应，得到含一氧化氮的混合气；与此同时，所述物料储罐(102)中的吸收剂经循环泵(10)输送到所述浆液分布器(9)后沿导电筒体(4)内壁流下，在所述浆液循环槽(29)中汇集，吸收了一氧化氮的吸收剂从所述浆液循环槽的出液口(20)、第一反应液进口(21)进入所述物料储罐(102)中；未反应的气体依次经过所述出气口(19)、净化器(6)从气体出口(5)排出；(4)重复步骤(2)、(3)至所述物料储罐(102)吸收剂吸收饱和后，所述物料储罐(102)中
吸收饱和的吸收剂从所述第一反应液出口经再生物料泵(11)进入...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄立维，叶青，彭杰，许祖慧，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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