一种一氧化氮的制备方法与装置制造方法及图纸

一种制备一氧化氮的方法和装置，属于气体放电化学反应领域，本发明专利技术把二氧化氮气体、氢气和载气导入气体放电反应吸收器，在气体放电反应吸收器内气体放电作用下气流中的二氧化氮和氢气分子被激发，发生化学反应生成一氧化氮，与此同时向气体放电反应吸收器内导入氯化铁吸收剂浆液，使产生的一氧化氮即被所述的吸收剂浆液吸收，吸收饱和后的吸收剂浆液送再生反应器脱吸再生，再生过程产生的一氧化氮气体经净化和压缩得到一氧化氮产品。本发明专利技术采用气体放电和氯化铁吸收剂浆液吸收耦合的方法由二氧化氮气体和氢气反应制备一氧化氮。与传统工艺相比，工艺简单，能耗低，无二次污染物。无二次污染物。

【技术实现步骤摘要】
一种一氧化氮的制备方法与装置


[0001]本专利技术属于气体放电化学反应领域，涉及一氧化氮的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]一氧化氮(NO)是一种无色气体，用于半导体生产中的氧化、化学气相沉积工艺、亚硝基化合物的合成、人造丝的漂白和有机反应的稳定剂，也用作大气监测标准气，以及在医学临床辅助诊断及治疗。目前现有技术可通过亚硝酸钠与稀硫酸反应等方法，再经碱洗、分离、干燥和压缩等工艺制得纯度较高的一氧化氮气体。但其制备成本较高，并产生废水等环保问题。
[0003]由气体放电产生的非平衡等离子体(Nonthermal Plasma)作为一种促进化学反应的有效方法，已应用于结构稳定的有机物的降解和分子重组反应。该技术的主要优点是反应可在常温常压下进行，从而大大地节省了能量。中国专利技术专利(CN101244980A)公开了气体放电一种甲烷与氯气反应转化为甲烷氯化物的方法。中国专利技术专利(CN106000079A)公开了固体氯化铁作为脱硝剂，通过氯化铁与一氧化氮之间的化学吸附反应去除气流中的氮氧化物的方法。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术制备一氧化氮的成本高、排废水的问题，本专利技术提出一种采用气体放电和氯化铁吸收剂浆液吸收耦合的方法来制备一氧化氮气体的方法。本专利技术把二氧化氮气体、氢气和载气导入气体放电反应吸收器，在气体放电反应吸收器内气体放电作用下气流中的二氧化氮和氢气分子被激发，发生化学反应生成一氧化氮，与此同时向气体放电反应吸收器内导入氯化铁吸收剂浆液，使产生的一氧化氮即被所述的吸收剂浆液吸收，吸收饱和后的吸收剂浆液送再生反应器加入水溶液或盐酸脱吸再生，再生过程产生的一氧化氮气体经净化和压缩得到一氧化氮产品。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种一氧化氮的制备方法，所述方法为：
[0007]封闭反应器，二氧化氮气体、氢气和载气进行放电反应，生成含一氧化氮的混合气体，与此同时导入吸收剂，吸收饱和后的吸收剂加入水或盐酸脱吸再生，再生释放的一氧化氮气体经净化(含干燥)和压缩，得到一氧化氮；所述吸收剂为氯化铁与水的混合物。
[0008]具体地，一种一氧化氮的制备方法，所述方法在如下装置中进行：
[0009]所述装置包括依次连接的混合器(4)、气体放电反应吸收器(101)、物料储罐(102)、物料输送泵(13)、再生反应器(103)、抽气泵(15)、一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)与一氧化氮储罐(19)；以及控制上述各个部件及管道温度的温控系统；上述各个部件指混合器(4)、气体放电反应吸收器(101)、物料储罐(102)、再生反应器(103)、一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)与一氧化氮储罐(19)；
[0010]所述混合器(4)设有二氧化氮气体进口(1)、氢气进口(2)、载气进口(3)、混合气出
口(21)和气体返回口(22)；
[0011]所述气体放电反应吸收器(101)包括外接接地电极的导电筒体(10)、设置在所述导电筒体(10)顶端的浆液分布器(9)、贯穿所述浆液分布器(9)的中心电极棒(7)、设于所述导电筒体(10)上部的出气口(24)、设于所述导电筒体(10)底端的浆液循环槽(20)、设于所述浆液循环槽底端的出液口(23)和设于导电筒体(10)上、所述出气口(24)和所述出液口(23)之间的进气口(25)；所述中心电极棒(7)与外接电源连接；所述出气口(24)通过尾气净化器(6)、气体返回管(5)与所述气体返回口(22)连接；所述进气口(25)与所述混合气出口(21)连接；
[0012]所述物料储罐(102)设有注浆口(26)、第一吸收剂进口(27)、第一吸收剂出口(28)、第一反应液进口(29)和第一反应液出口(30)；所述第一反应液进口(29)与所述出液口(23)连接，所述第一吸收剂出口(28)通过循环泵(11)与所述浆液分布器(9)连接；
[0013]所述再生反应器(103)设有加液口(14)、第二反应液进口(31)、一氧化氮气体出口(32)和第二吸收剂出口(33)；所述第二反应液进口(31)通过再生物料泵(12)与所述第一反应液出口(30)连接，所述第二吸收剂出口(33)通过物料输送泵(13)与所述第一吸收剂进口(27)连接，所述一氧化氮气体出口(32)通过所述抽气泵(15)与所述一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)、一氧化氮储罐(19)依次连接；
[0014]所述抽气泵(15)与所述一氧化氮净化器(17)之间的管道上还设有可开合的旁通口(16)。
[0015]进一步，所述方法包括以下步骤：
[0016](1)吸收剂从所述注浆口(26)加入所述物料储罐(102)中；所述吸收剂为氯化铁与水的混合物；
[0017](2)二氧化氮、氢气、载气分别从所述二氧化氮气体进口(1)、氢气进口(2)、载气进口(3)进入所述混合器(4)中混合后，从所述混合气出口(21)、进气口(25)进入所述气体放电反应吸收器(101)；
[0018](3)接通所述中心电极棒(7)的外接电源，所述中心电极棒(7)和导电筒体(10)之间空间发生气体放电，二氧化氮和氢气被激发发生化学反应，得到含一氧化氮的混合气；与此同时，所述物料储罐(102)中的吸收剂经循环泵(11)输送到所述浆液分布器(9)后沿导电筒体(10)内壁流下，在所述浆液循环槽(20)中汇集，吸收了一氧化氮的吸收剂从所述浆液循环槽的出液口(23)、第一反应液进口(29)进入所述物料储罐(102)中；未反应的气体从所述出气口(24)、尾气净化器(6)返回所述混合器(4)中；
[0019](4)重复步骤(2)、(3)至所述物料储罐(102)吸收剂吸收饱和后，所述物料储罐(102)中吸收饱和的吸收剂从所述第一反应液出口经再生物料泵(12)进入所述再生反应器(103)；
[0020](5)关闭所述旁通口(16)，通过所述加液口(14)向所述再生反应器(103)加入水或盐酸(对盐酸的浓度无特殊要求，一般质量浓度20％以下)，与所述再生反应器(103)中吸收饱和的吸收剂充分混合获得脱除一氧化氮后的吸收剂，释放出的一氧化氮气体经所述抽气泵(15)进入所述一氧化氮净化器(17)净化(含干燥)，随后经所述气体压缩机(18)压缩后输送到所述一氧化氮储罐(19)；
[0021](6)打开所述旁通口(16)，加热所述再生反应器(103)对所述脱除一氧化氮后的吸
收剂经进行脱水，水汽从旁通口排出，脱水后的吸收剂从所述第二吸收剂出口通过物料输送泵(13)进入所述物料储罐(102)。
[0022]上述过程中，主要的反应为：
[0023]NO2+H2→
NO+H2O
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(1)
[0024]FeCl3+NO+H2O
→
Fe(H2O)(NO)Cl3ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一氧化氮的制备方法，其特征在于所述方法为：封闭反应器，二氧化氮气体、氢气和载气进行放电反应，生成含一氧化氮的混合气体，与此同时导入吸收剂，吸收饱和后的吸收剂加入水或盐酸脱吸再生，再生释放的一氧化氮气体经净化和压缩，得到一氧化氮；所述吸收剂为氯化铁与水的混合物。2.如权利要求1所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于所述方法在如下装置中进行：所述装置包括依次连接的混合器(4)、气体放电反应吸收器(101)、物料储罐(102)、物料输送泵(13)、再生反应器(103)、抽气泵(15)、一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)与一氧化氮储罐(19)；以及控制上述各个部件及管道温度的温控系统；所述混合器(4)设有二氧化氮气体进口(1)、氢气进口(2)、载气进口(3)、混合气出口(21)和气体返回口(22)；所述气体放电反应吸收器(101)包括外接接地电极的导电筒体(10)、设置在所述导电筒体(10)顶端的浆液分布器(9)、贯穿所述浆液分布器(9)的中心电极棒(7)、设于所述导电筒体(10)上部的出气口(24)、设于所述导电筒体(10)底端的浆液循环槽(20)、设于所述浆液循环槽(20)底端的出液口(23)和设于导电筒体(10)上、所述出气口(24)和所述浆液循环槽(20)之间的进气口(25)；所述中心电极棒(7)与外接电源连接；所述出气口(24)通过尾气净化器(6)、气体返回管(5)与所述气体返回口(22)连接；所述进气口(25)与所述混合气出口(21)连接；所述物料储罐(102)设有注浆口(26)、第一吸收剂进口(27)、第一吸收剂出口(28)、第一反应液进口(29)和第一反应液出口(30)；所述第一反应液进口(29)与所述出液口(23)连接，所述第一吸收剂出口(28)通过循环泵(11)与所述浆液分布器(9)连接；所述再生反应器(103)设有加液口(14)、第二反应液进口(31)、一氧化氮气体出口(32)和第二吸收剂出口(33)；所述第二反应液进口(31)通过再生物料泵(12)与所述第一反应液出口(30)连接，所述第二吸收剂出口(33)通过物料输送泵(13)与所述第一吸收剂进口(27)连接，所述一氧化氮气体出口(32)通过所述抽气泵(15)与所述一氧化氮净化器(17)、气体压缩机(18)、一氧化氮储罐(19)依次连接；所述抽气泵(15)与所述一氧化氮净化器(17)之间的管道上还设有可开合的旁通口(16)。3.如权利要求2所述的一氧化氮的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)吸收剂从所述注浆口(26)加入所述物料储罐(102)中；(2)二氧化氮、氢气、载气分别从所述二氧化氮气体进口(1)、氢气进口(2)、载气进口(3)进入所述混合器(4)中混合后，从所述混合气出口(21)、进气口(25)进入所述气体放电反应吸收器(101)；(3)接通所述中心电极棒(7)的电源，所述中心电极棒(7)和导电筒体(10)之间空间发生气体放电，二氧化氮气和氢气被激发发生化学反应，得到含一氧化氮的混合气；与此同时，所述物料储罐(102)中的吸收剂经循环泵(11)输送到所述浆液分布器(9)后沿导电筒体(10)内壁流下，在所述浆液循环槽(20)中汇集，吸收了一氧化氮的吸收剂从所述浆液循环槽的出液口(23)、第一反应液进口(29)进入所述物料储罐(102)中；未反应的气体从所述出气口(24)、尾气净化器(6)返回所述混合器(4)中；(4)重复步骤(2)、(3)至所述物料储罐(102)吸收剂吸收饱和后，所述物料储罐(102)中
吸收饱和的吸收剂从所述第一反应液出口经再生物料泵(12)进入所述再生反应器(103)；(5)关闭所述旁通口(16)，通过所述加液...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄立维，彭杰，许祖慧，叶青，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：