【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法
[0001]本专利技术涉及烟嘧磺隆中间体的制备,具体涉及一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法。
技术介绍
[0002]烟嘧磺隆在世界各地均有应用,我国年生产能力近3200吨。目前国内生产的烟嘧磺隆纯度一般为95%左右。由于对烟嘧磺隆原药中的杂质成分和杂质含量没有限制,导致出口欧盟和国外登记较为困难。
[0003]2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆的重要中间体,其质量和收率直接影响烟嘧磺隆的品质及收率。
[0004]中国专利文献CN 106279015B(申请号CN201610652099.2)公开了一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,包括如下步骤:1) 将2-氨基烟酸盐酸盐溶于反应溶剂中,再滴加氯化亚砜进行酰氯化反应,然后加入二甲胺进行胺化反应,制备获得所述中间体II 。2) 将所述中间体II溶于水中,加入浓盐酸,然后分批加入亚硝酸盐进行重氮化,制备获得重氮盐III反应液。3)桑德迈尔反应:将所述重氮盐III通过桑德 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
①
向反应釜中加入水、硫磺、硫化钠,搅拌均匀;再加入2-氯-N,N-二甲基烟酰胺,在120℃~135 ℃下回流反应2~3小时;
②
将步骤
①
反应后的物料降温至50
±
5 ℃后,滴加盐酸至pH值为3~3.5时,继续降温至5~8 ℃,加入二氯甲烷,继续降温至-5 ℃~-8 ℃,开始滴加次氯酸钠溶液,滴加完毕加入二氯甲烷,搅拌后静置;
③
将步骤
②
得到的料液降温至-5 ℃以下,通入氨气直至物料PH=8~8.5,加水...
【专利技术属性】
技术研发人员:步成伟,黄建,汪兴园,
申请(专利权)人:江苏瑞邦农化股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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