一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法技术

本发明专利技术公开了一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000

【技术实现步骤摘要】
一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法


[0001]本专利技术涉及一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，制备的试样能够自动脱模。

技术介绍

[0002]硅锰合金是炼钢生产中常用的脱氧剂、脱硫剂及合金化原料，以以硅、锰元素的形式对钢材的性能起到强化作用，能改善钢的加工性能和力学性能。钢中元素含量决定着钢材的性能，甚至决定材料是否合格。合金中各元素的成分组成及含量决定熔炼过程中合金加入量的决定性因素。因此，合金成分的化验分析尤其关键。而在大批量生产过程中合金的使用量非常大，给每批硅锰合金原料的化验带来了巨大的挑战。
[0003]常规分析方法存在主要问题：1.贵重硅锰合金、硅铁、锰铁目前采用手工化学分析法，常规进厂合金类样量基本上在2
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4个/天，完成一个样品全项目分析试验14小时/1人，无法满足现场生产时效性的需求。2.化验检测硅锰合金各元素含量所需的药品种类多达20余种，其中硝酸，氢氟酸，高氯酸属于易制爆、易制毒危化品，同时具有强腐蚀性。化验操作分析时现场易形成酸雾等有毒有害气体环境，影响职工身体健康。3.劳动强度大，操作人员长时间站立，每日站立操作6
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8小时以上。4.高温熔样、玻璃仪器较多，存在一定的安全风险。
[0004]检索文献：检索发现有《熔融法在X荧光分析硅锰合金中的应用》《天津冶金》2000年005期，《ICP
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AES法测定锰铁、硅锰合金中硼》《广西化工》2000年001期，《一种炼钢用氮化硅锰合金及其制备方法》CN200810140437.X等期刊、专利，通过对比，本专利技术与此类论文、专利技术有着很大的不同，本专利技术着重从生产工艺角度实现硅锰合金化学分析过程中自动脱模，缩短化学分析时间，降低职工劳动强度。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，能够提高工作效率，提供精确的合金成分，保障炼钢厂熔炼成分的准确、稳定控制。
[0006]本专利技术采用的技术方案是，一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，样品先采用在低温环境中进行预氧化，将硅锰合金中单质金属铁变成氧化物形态，然后对样品进行熔融分析，步骤如下：（1）、预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000
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0.0005克混合氧化剂：硝酸钾0.7000克、硼酸 1.4000克、无水碳酸钠 2.0000克，加上0.5克的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂：质量百分比67：33，混匀溶剂，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热10分钟，然后升温至850℃在此温度下再氧化25分钟，取出坩埚，冷却凝结为固体小球，待其冷却10
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15分钟后，用毛刷扫清上面附着的残余碳粉；（2）、熔融方法：称取6.0000
±
0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂：质量百分比为67：33，放入铂黄金坩埚中，将预氧化好的小球放入坩埚中，再加入0.03的碘化铵，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s，熔融
后取出样片。
[0007]本专利技术已经形成稳定的可应用于生产的硅锰合金类常规分析方法，检测误差合格率达到95%以上。测定硅锰合金类完成一个试样50分钟/2人，极大满足了炼钢生产的时效性。专利技术的效果：1、实现由5
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6人配合工作减少至1
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2人操作，化学湿法分析岗位优化人员4人。2、满足环保及岗位职业健康要求，化学试剂使用从20种减至4种。3、减轻劳动强度，改善工作环境，降低安全风险，提升工作效率。本方法适用于同类型钢铁企业，采用自动倒膜熔样机进行玻璃态融片制样代替粉末压片制样，消除侵蚀铂黄金坩埚的难题及样品粒度对测定结果的影响，并借助玻璃介质的稀释作用消弱了基体因素的干扰，提高了X射线荧光光谱法分析结果的准确性,实现了对锰、硅、磷含量的快速准确测定，可以取得较好的经济效益。
具体实施方式
[0008]一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，样品先采用在低温环境中进行预氧化，将硅锰合金中单质金属铁变成氧化物形态，然后对样品进行熔融分析，步骤如下：a、预氧化熔剂的选择：用无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂，混合熔剂配比为67：33；b、氧化剂的选择：硅锰合金中硅量较高，需加入一定量的无水碳酸钠，以提高熔剂的碱度，更好的熔解锰铁中含硅的酸性氧化物，另外无水碳酸钠本身具有一定的氧化性，碳酸盐分解过程中产生的二氧化碳具有氧化铁、锰及其合金的能力。除碳酸钠以外，用的氧化剂还有硝酸钾、硼酸等，用来降低基体中元素间吸收增强效应。试验考察了以无水碳酸钠、硝酸钾、硼酸混合试剂,无水碳酸钠、硼酸混合试剂作氧化剂时对测定的影响，确定使用哪种氧化剂。反应方程式如下：H2SiO3+Na2CO3=H20(g)+2CO2(g)+Na2SiO3CO2+Fe=FeO+COc、氧化剂量对试样量的影响：固定试样加入量，计算加入硝酸钾、硼酸、无水碳酸钠的量，通过正交实验法，探讨氧化剂量与试样量之间关系,使预融效果好，坩埚腐蚀最小。
[0009]d、预氧化制样稀释比的选择：硅锰合金预氧化试验中，混合溶剂可以有效地对试样进行熔解，本试验以混合溶剂作熔剂，进行了稀释比试验，测定锰、硅、磷光强度，兼顾了高低含量不同元素的测定要求，测定硅锰合金各元素均具备足够的信号强度，且相对标准偏小。
[0010]e、预氧化温度(T)的确定：在熔融过程中，通过改变马弗炉炉温探讨了预氧化温度对锰、硅、磷测定结果的影响，保持其他试验条件不变，预氧化时，马弗炉熔融温度分别设定不同温度进行试验，检测不同温度下铂黄金坩埚损伤情况、寻找最佳预氧化温度。
[0011]f、预氧化时间试验：在熔融过程中，通过改变马弗炉预氧化探讨了熔融温度对锰、硅、磷测定结果的影响，保持其他试验条件不变，预氧化完成后，固定熔融温度，通过增加熔融时间，检测玻璃片的成型、数据稳定性，确定最佳预氧化时间。
[0012]根据比对效果，最终得到如下预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000
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0.0005克混合氧化剂（硝酸钾0.7000克 硼酸 1.4000克无水碳酸钠 2.0000克）+0.5克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂（67
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33）混匀溶剂混合均匀，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热10分钟，然后升温至850℃在此温度下再氧化25分钟，
取出坩埚，冷却凝结为固体小球，待其冷却后（10
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15分钟）用毛刷扫清上面附着的残余碳粉；样品熔融条件：a、脱模剂的选择及用量：常用的脱模剂有溴化锂、溴化铵、碘化铵等,因溴对锰有干扰,而碘化铵脱模剂在熔时氧化分解而挥发残留量少对熔片测定影响小。因此本实验采用碘化铵为脱模剂，进行碘化铵溶液加入量试验,保持其他试验条件不变碘化铵溶液的加入量对脱模效果的影响。反应方程式如下：2NH4I=2NH3(g)+I2(g)+H2(g)b、熔融本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，样品先采用在低温环境中进行预氧化，将硅锰合金中单质金属铁变成氧化物形态，然后对样品进行熔融分析，其特征在于步骤如下：（1）、预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000
±
0.0005克混合氧化剂：硝酸钾0.7000克、硼酸 1.4000克、无水碳酸钠 2.0000克；加上0.5克的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂，质量百分比67：33，溶剂混合均匀，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴琨，卜志胜，郭庆华，
申请(专利权)人：新疆八一钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：