本发明专利技术公开了一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置，由炉体、石墨底座、PBN坩埚和提升装置组成；所述炉体包括6个加热区域和控制加热区域温度的6个温控装置，从下到上依次为第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区；石墨底座通过支撑底座设置于地面上；PBN坩埚设置于石英安瓶内，石英安瓶设置于石墨底座上；提升装置与炉体连接，能够拉动炉体以一定的拉速提升；炉体与PBN坩埚之间设置有石英罩，石英罩与支撑底座连接。不但能生长超低位错的晶体，而且放肩时间缩短20%，等径生长时间缩短50%，大大提高了生长效率。率。率。
【技术实现步骤摘要】
一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置及方法
[0001]本专利技术属于化合物半导体晶体生长领域，特别是一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置及方法。
技术介绍
[0002]在当今人工智能、5G通信和外太空的迅速发展，砷化镓材料发挥着越来越重要的作用，特别是红外/红外光电器件、太阳能器件和微波器件等发挥着越来越重要的作用。随着砷化镓IC集成度的提高和降低成本的需要，砷化镓的总的发展趋势趋于大直径、长尺寸、电学参数均匀性和一致性，所以对产品批次一致性要求更为严格。目前行业存在的问题是晶体长度普遍小于150mm,一旦晶体长度较长时，就会导致位错密度显著提高，边缘位错密集严重。同时双晶影响成品率的占比比较大，影响合格率。
[0003]目前砷化镓单晶放肩普遍采用的是VGF法方式，而我们采用VB法与VGF法结合的放肩，不但能生长超低位错的晶体，而且与传统放肩时间在62～83小时左右相比，本专利放肩时间至少缩短了约20%。传统等径VB走拉速约为1.4～1.7mm/小时,本专利等径拉速为2.5～3.0mm/小时，等径生长时间将缩短约50%，大大提高了生长效率。普遍采用种子的直径在5～6mm左右，而采用粗籽晶好处不但可以有效避免双晶形成的干扰，还可以承受更大的料重，从而生产效率。传统的支撑系统都是耐火材料，石墨支撑系统利于结晶潜热的释放，特别是可以增加熔体中心的冷却，不至于固液界面的形状太凹。除此之外石墨支撑系统还可以减缓熔体边缘的结晶速度，抑制杂质向边缘转移，抑制边缘位错密集的形成。
技术实现思路
[0004]（一）专利技术目的本专利技术的目的是提供一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置及方法，缩短升温化料和放肩的时间，从而提高了生产效率。
[0005]（二）技术方案为解决上述问题，本专利技术的第一方面提供了一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置，其特征在于，由炉体、石墨底座、PBN坩埚和提升装置组成；炉体包括6个加热区域和控制加热区域温度的6个温控装置，从下到上依次为第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区；石墨底座通过支撑底座设置于地面上；PBN坩埚设置于石英安瓶内，石英安瓶设置于石墨底座上；提升装置与炉体连接，能够拉动炉体以一定的拉速提升；炉体与PBN坩埚之间设置有石英罩，石英罩与支撑底座连接。
[0006]进一步地，第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区分别设置测温热偶；PBN坩埚的籽晶的头部和尾部、放肩部分末端和晶体生长尾部也分别设测温热电偶。
[0007]进一步地，测温热电偶采用R型热电偶。
[0008]根据本专利技术的另一个方面提供了一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单
晶的方法，包括以下步骤：步骤1，装炉和热偶：将籽晶、氧化硼、砷粒和带有硅片的砷化镓回料分别装入PBN坩埚中，放入石英管内抽真空后密封，使该坩埚内的砷化镓回料对应该第三区；步骤2，坩埚和氧化硼的预热：开启加热器升温，经过半个小时加热到300℃，保持4小时；步骤3，化上部料：加热升温到第一区950℃、第二区1030℃、第三区1180℃、第四区1185℃、第五区1218℃、第六区1220℃，保持程序16小时不变；在升温过程中，往石英管3内通氮气，并且自动放气；然后恒温8～10h，使处于坩埚下部的砷化镓多晶熔化；步骤4，化底部料和接种前的准备：加热升温到第一区990℃、第二区1090℃、第三区1177℃、第四区1185℃、第五区1218℃、第六区1220℃，然后粗种子保温4小时，细籽晶的保温2个小时；步骤5，接籽晶：经过5小时首先下降2～3℃左右进行籽晶回熔后的再结晶；步骤6，放肩：通过12个小时降温到第一区980℃、第二区1078℃、第三区1173℃、第四区1184℃、第五区1218℃、第六区1220℃，拉速0～1.5mm/h；再通过18个小时降温到第一区960℃、第二区1063℃、第三区1172℃、第四区1182℃、第五区1218℃、第六区1220℃，拉速1.5～2.5mm/h；最后通过18个小时降温到第一区960℃、第二区1063℃、第三区1171℃、第四区1181℃、第五区1218℃、第六区1220℃，拉速2.5～3.5mm/h；步骤7，等径生长：拉速2.5～3.5mm/h等径生长收尾；步骤8，进入冷却退火和大降温；步骤9，当温度低于80℃，可以开炉取出晶体，放入热甲醇中浸泡使砷化镓晶体与PBN坩埚分离；从晶体头尾切割测试片，测试砷化镓的载流子浓度、迁移率、电阻率和位错密度。
[0009]（三）有益效果本专利技术的上述技术方案具有如下有益的技术效果：采用VB法与VGF法结合的放肩，不但能生长超低位错的晶体，而且放肩时间缩短20%，等径生长时间缩短50%，大大提高了生长效率。采用15mm粗籽晶不但可以有效避免双晶形成的干扰，还可以承受更大的料重，从而生产效率。石墨支撑系统利于结晶潜热的释放，特别是可以增加熔体中心的冷却，不至于固液界面的形状太凹。除此之外石墨支撑系统还可以减缓熔体边缘的结晶速度，抑制杂质向边缘转移，抑制边缘位错密集的形成。
附图说明
[0010]图1是本专利技术的VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置结构示意图。
[0011]图2是本专利技术的装料示意图。
[0012]1.支撑底座；2.测温1；3.测温2；4.测温3；5.测温4；6.测温5；7.测温6；8.石墨底座；9.石英安瓶；10.PBN坩埚；11.砷化镓熔体；12.第一区；13.第二区；14.第三区；15.第四区；16.第五区；17.第六区；18.石英罩；19.单晶硅片；20.小圆饼回料；21.梯形回料；22.砷颗粒；23.籽晶；25.氧化硼；26.小头回料；27.大圆饼回料。
具体实施方式
[0013]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0014]如图1所示，提供了一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置，其特征在于，由炉体、石墨底座8、PBN坩埚10和提升装置组成；所述炉体包括6个加热区域和控制加热区域温度的6个温控装置，从下到上依次为第一区12、第二区13、第三区14、第四区15、第五区16和第六区17；石墨底座8通过支撑底座1设置于地面上；PBN坩埚10设置于石英安瓶内9，石英安瓶9设置于石墨底座8上；提升装置与炉体连接，能够拉动炉体以一定的拉速提升；炉体与PBN坩埚10之间设置有石英罩18，石英罩18与支撑底座1连接。
[0015]优选地，第一区12、第二区13、第三区14、第四区15、第五区16和第六区17分别设置测温热偶；PBN坩埚10的籽晶的头部和尾部、放肩部分末端和晶体生长尾部也分别设测温热电偶。
[0016]优选地，测温热电偶采用R型热本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置，其特征在于，由炉体、石墨底座、PBN坩埚和提升装置组成；所述炉体包括6个加热区域和控制加热区域温度的6个温控装置，从下到上依次为第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区；石墨底座通过支撑底座设置于地面上；PBN坩埚设置于石英安瓶内，石英安瓶设置于石墨底座上；提升装置与炉体连接，能够拉动炉体以一定的拉速提升；炉体与PBN坩埚之间设置有石英罩，石英罩与支撑底座连接。2.根据权利要求1所述的VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置，其特征在于，所述第一区、第二区、第三区、第四区、第五区和第六区分别设置测温热偶；PBN坩埚的籽晶的头部和尾部、放肩部分末端和晶体生长尾部也分别设测温热电偶。3.根据权利要求2所述的VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的生长装置，其特征在于，所述测温热电偶采用R型热电偶。4.一种VB法与VGF法结合快速生长低位错砷化镓单晶的方法，包括以下步骤：步骤1，装炉和热偶：将籽晶、氧化硼、砷粒和带有硅片的砷化镓回料分别装入PBN坩埚中，放入石英管内抽真空后密封，使该坩埚内的砷化镓回料对应该第三区；步骤2，坩埚和氧化硼的预热：开启加热器升温，经过半个小时加热到300℃，保持4小时；步骤3，化上部料：加热升温到第一区950℃、第二区1030℃、第三区1180℃、第...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩家贤，王顺金，韦华，赵兴凯，陈娅君，何永彬，柳廷龙，刘汉保，黄平，陈飞鸿，李国芳，
申请(专利权)人：云南中科鑫圆晶体材料有限公司云南临沧鑫圆锗业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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