一种四氮杂环烷类化合物及其中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种四氮杂环烷类化合物及其中间体的合成方法，本发明专利技术的合成工艺特别是适于制备四氮杂环烷类化合物及其中间体，尤其是13

【技术实现步骤摘要】
一种四氮杂环烷类化合物及其中间体的合成方法


[0001]本专利技术涉及超分子化学合成
，涉及一种四氮杂环烷类化合物及其中间体的合成方法。

技术介绍

[0002]大环多胺是指含有多个氨基的大环化合物，大环多胺是超分子化学中一类非常重要的主体分子，其对金属离子具有较强的配位能力，所形成的金属配合物也是一类具有独特结构和性能的化合物。由于大环多胺类的化合物及其配合物的应用广泛，近些年来，对它们的研究已成为新研究领域的新兴课题之一。它们不仅在过渡金属配合物方面有广泛的用途，而且在分子识别和生物医药技术方面也有着重要的应用价值。目前，其已经广泛用于化学核酸酶、生物传感器、MRI照影剂、荧光探针、DNA识别及酶模拟切割催化剂、金属分离与回收、放射免疫治疗药物、基础生物、医学等众多研究领域。
[0003]自从上世纪70年代以来，人们对大环四氮杂烷类化合物的研究已经有了相当的积累，其中研究最多的大环胺类化合物为1,4,7,10
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四氮杂环十二烷，其结构如下：
[0004][0005]现有技术中大环多胺的四氮杂环，例如是1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氮杂环烷类化合物中间体，其特征在于，具有如式3化合物所示结构：式中，h为1或2，m为1或2；n为1或2，；X独立选自氯、溴、碘、对甲苯磺酰氧基或甲磺酰氧基，R1独立选自H、C1
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C6烷基、苯基、羟甲基，R2独立选自H、C1
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C6烷基、苯基、羟甲基。2.根据权利要求1所述的四氮杂环烷类化合物中间体，其特征在于，h优选为1，m优选为1；n优选为1。3.一种制备如权利要求1或2所述的式3化合物四氮杂环烷类化合物中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以式1化合物为原料，在惰性气体环境下，与保护剂在第一反应溶剂中，反应温度为20～200℃反应，反应完全后得式2化合物，所述第一反应溶剂与所述式1化合物的体积比为10～100：1；(2)将式2化合物与关环试剂在第二反应溶剂中，反应温度为20～200℃反应，反应完全后得式3化合物，式中，h为1或2，优选为1；m为1或2，优选为1；n为1或2，优选为1；X独立选自氯、溴、碘、对甲苯磺酰氧基或甲磺酰氧基，R1独立选自H、C1
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C6烷基、苯基、羟甲基，R2独立选自H、C1
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C6烷基、苯基、羟甲基。4.根据权利要求3所述的式3化合物四氮杂环烷类化合物中间体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的保护剂是草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二异丙酯、草酸二正丙酯、草酸二叔丁酯、草酸二正丁酯、草酸二异丁酯、草酰氯、草酰氯单乙酯或者草酰氯单甲酯中的一种或者多种：所述第一反应溶剂是二氯甲烷、氯仿、乙腈、甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、2
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甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、叔丁基甲醚、氯苯、邻二氯苯或者硝基苯中的一种或者多种。5.根据权利要求3所述的式3化合物四氮杂环烷类化合物中间体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述保护剂与所述式1化合物的物质的量比为0.5～5：1。6.根据权利要求3所述的式3化合物四氮杂环烷类化合物中间体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的环试剂具有如下式4化合物所示的结构：
其中，Y选自氯、溴、碘、对甲苯磺酰氧基、甲磺酰氧基，R1和R2的定义如权利要求1，所述的第二关环试剂与式2化合物的物质的量比为0.5～5：1。7.根据权利要求3所述的式3...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙韬，许耀宗，顾扬，邹增龙，
申请(专利权)人：苏州百灵威超精细材料有限公司，
类型：发明
国别省市：