新晶体结构氯化酞菁镓纳米带及其制备方法技术

本发明专利技术属于纳米氯化酞菁镓制备技术领域，具体公开一种新晶体结构氯化酞菁镓纳米带及其制备方法，所述氯化酞菁镓纳米带的X

【技术实现步骤摘要】
新晶体结构氯化酞菁镓纳米带及其制备方法


[0001]本专利技术属于纳米氯化酞菁镓制备
，具体涉及一种新晶体结构氯化酞菁镓纳米带及其制备方法。

技术介绍

[0002]氯化酞菁镓(GaClPc)是一种深蓝色晶体，能溶于硫酸，但难溶于水。它是一种性能优良的有机功能材料，广泛地应用于染料、染料电池的光催化剂、液晶彩色显示等领域中，并在光探测器，气敏器件，光波导，光电子和光子纳米器件材料等方面有潜在应用。
[0003]纳米材料的特性与尺度有关，一维纳米材料不仅能揭示材料的本征传输性质，同时也是制造高性能光电器件的理想材料之一。制备新颖的具有良好形态、大小的一维纳米有机单晶，在纳米科学和
仍然是一个重要的课题。

技术实现思路

[0004]一种氯化酞菁镓纳米带，具有氯化酞菁镓结构，所述氯化酞菁镓纳米带的X
‑
射线衍射谱在下列的2θ处具有一个或多个特征峰7.248、9.003、13.285、16.591、20.221、25.259、25.811、26.886、27.465、28.072、28.804；而相应的半峰宽分别为：0.143、0.595、0.189、0.157、0.174、0.241、0.338、0.209、0.562、0.160、0.230；峰高分别为：256、350、174、166、383、113、120、3413、233、150、211；衍射强度分别为：7.5％、10.3％、4.6％、4.9％、9.3％、3.8％、3.5％、100％、18.3％、3.4％、6.8％；；所述X
‑
射线衍射谱的测试条件为：Cu
Kα1
，0.02
°
/step/1s；所述的氯化酞菁镓纳米带平均直径在100nm以下。
[0005]本专利技术还提供了一种得到本专利技术所述的GaClPc纳米带的方法，包括下列步骤：
[0006]a)放入氯化酞菁镓源料至水平管式炉中的加热区域；
[0007]b)在载气氛围下，加热氯化酞菁镓源料至最高420℃；
[0008]c)通过该载气，引导该升华的氯化酞菁镓离开该加热区域，至生长区域；
[0009]d)在生长区域，得到氯化酞菁镓纳米带。
[0010]其中：
[0011]在步骤a)中，制备前，清洁和干燥仪器设备，例如石英管、衬底。首先将氯化酞菁镓源料放入到水平管式炉中的加热区域。该管式炉可以是例如单温段管式炉或者是多温段管式炉，只要其中有一个温段能够加热氯化酞菁镓源料即可。氯化酞菁镓源料置于位于管式炉中的密封管中。该密封管可以是石英管，也可以是不影响氯化酞菁镓源料结晶性的任何其它材料制成的管，包括，但不限于，不锈钢，硅，氧化铝，陶瓷，玻璃等材质形成的管中。这些材料也可以以基底的形式置于密封管，例如石英管中，在加热区域上放置氯化酞菁镓源料。
[0012]在步骤b)中，加入氯化酞菁镓源料后，对石英管腔体抽真空，以除去石英管内的空气等杂质。然后通入载气，该载气例如为氮气(N2)。在该载气的存在下，加热氯化酞菁镓源料至预定目标温度。该目标温度是能够得到氯化酞菁镓升华气体的温度，最高至420℃。在
加热过程中，优选以阶梯升温的方式加热至目标温度，阶梯升温速率为1
‑
8℃/min，优选速率例如为3、4、5℃/min。最后，达到预定目标温度后保温一段时间。
[0013]在步骤c)中，升华得到的氯化酞菁镓气体通过载气被快速运输到氯化酞菁镓纳米带生长区域。运输过程中，快速运转氯化酞菁镓升华气体，避免氯化酞菁镓纳米带在生长区域之外生长氯化酞菁镓晶体。优选，生长区域邻接加热区域。生长区域也可以远离加热区域，在加热区域和生长区域的间隙中可以填充隔温材料，隔温材料包括，但不限于，硅酸钙，硅酸铝。可以在该隔温材料中放置小石英管，以便引导氯化酞菁镓升华气体的载气通过。小石英管的数目和直径可以根据需要设置，通过设置小石英管，使得载气通过隔温材料的流速和入口处的流速(L/min)相比有较大的提高。例如载气在入口处的流速为0.1
‑
0.7/min。当通过小石英管后，载气的流速通常为0.4
‑
25/min。由此，使得运载氯化酞菁镓升华气体能够快速到达生长区域。
[0014]在生长区域和加热区域之间还可以存在其它区域，例如一个或多个中温区域。该中温区域的温度通常为300℃以下的温度区域，例如100
‑
300℃。在中温区域之间或中温区域与其它区域之间，可以根据需要存在间隙，其中填充隔温材料。在该隔温材料中放置小石英管，以便引导氯化酞菁镓气体的载气能够通过。
[0015]在步骤d)中，氯化酞菁镓纳米带生长区域的温度为200℃或以下。本专利技术的氯化酞菁镓晶体优选低于100℃，更优选低于50℃，最优选在室温区域生长。该生长区域可以位于上述石英管中，也可以以密封的方式置于该石英管之外。生长区域与加热区域直接相邻，或者以一间隙彼此隔开。
[0016]在制备氯化酞菁镓纳米带的过程中，载气的流量需要保持稳定。载气在入口处的流量一般为0.1L/min
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0.7L/min，优选0.2L/min
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0.5/min。如果在加热区域和生长区域的间隙中放置小石英管，则载气的流量为0.4L/min
‑
25L/min，优选流量为0.9L/min
‑
15L/min。使得载气引导氯化酞菁镓升华气体快速通过各温区，不在生长区域之外的区域生长晶体。
[0017]应用本专利技术的制备方法，其突出效果为：
[0018]1、得到具有特定结构的GaClPc均匀性好，平均直径为100nm以下，纳米带束的长度通常为10mm以上。提升和改善了氯化酞菁镓的物理和化学性质，如光谱吸收能力和载流子迁移率等，能更好地应用于光电导材料、有机发光二极管、有机光伏、液晶彩色显示等领域中。
[0019]2、制备不需要真空或加压。操作简便、效率高，在除生长区域的其它区域几乎不生长。同时，本专利技术制备氯化酞菁镓纳米带的方法还可以用于酞菁，金属酞菁和卟啉等有机半导体纳米材料的制备。
[0020]3、本专利技术得到的氯化酞菁镓纳米带在长时间保存后，其物理化学性质不变。
[0021]4、根据紫外图谱可知，GaClPc纳米带在紫外图谱中发生了明显的红移，并且具有更宽的波长吸收。具有更好的光学性质，XRD图谱也出现了新的峰，可证明是新的晶体结构。
附图说明
[0022]图1：氯化酞菁镓GaClPc分子结构图；
[0023]图2：本专利技术的GaClPc纳米带图；
[0024]图3：制备本专利技术的GaClPc纳米带所用的GaClPc源的XRD图谱显示图；
[0025]图4：GaClPc纳米带的XRD图谱显示图；
[0026]图5：制备本专利技术的GaClPc纳米带及所用的GaClPc源的紫外图谱显示图；
[0027]图6：制备本专利技术的GaClPc纳米带及所用的G本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯化酞菁镓纳米带，具有酞菁结构，其特征在于，所述氯化酞菁镓纳米带的X
‑
射线衍射谱在下列的2θ处具有一个或多个特征峰7.248、9.003、13.285、16.591、20.221、25.259、25.811、26.886、27.465、28.072、28.804；而相应的半峰宽分别为：0.143、0.595、0.189、0.157、0.174、0.241、0.338、0.209、0.562、0.160、0.230；峰高分别为：256、350、174、166、383、113、120、3413、233、150、211；衍射强度分别为：7.5％、10.3％、4.6％、4.9％、9.3％、3.8％、3.5％、100％、18.3％、3.4％、6.8％；所述X
‑
射线衍射谱的测试条件为：Cu
Kα1
，0.02
°
/step/1s；所述的氯化酞菁镓纳米带平均直径在100nm以下。2.一种制备如权利要求1所述的氯化酞菁镓纳米带的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)放入氯化酞菁镓源料至水平管式炉中的加热区域...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋玉敏，党嫒嫒，郭婷婷，聂陟枫，王海，姜雯，李成晗，王亚君，王晨，
申请(专利权)人：昆明学院，
类型：发明
国别省市：