白光发光二极管用荧光粉及其制造方法和使用方法技术

技术编号:3194094 阅读:230 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开一种白光发光二极管用荧光粉,结构式为:AM↓[X]Al↓[10]O↓[17].n(Al↓[2]O↓[3]):Eu↓[y],R↓[z],本发明专利技术也公开一种白光发光二极管用荧光粉的制造方法,首先按白光发光二极管用荧光粉的结构式组成称取原料,再称取上述原料摩尔数的10~100%的助溶剂,并将原料与反应助溶剂混合;接着将上述混合物在空气中焙烧,再进行还原煅烧,后处理,得到白光发光二极管用荧光粉。本发明专利技术还公开一种白光发光二极管用荧光粉的使用方法,用蓝光、紫外、近紫外发光二极管芯片中的一种与白光发光二极管用荧光粉为原料制成电光源。本发明专利技术获得的产品化学性质稳定、发光强度高,制造工艺简单,制成的电光源具有发光亮度高,显色性好的优点。

【技术实现步骤摘要】
白光发光二极管用荧光粉及其制造方法和使用方法                          
本专利技术涉及一种荧光粉及其制造方法和使用方法,尤其涉及一种白光发光二极管用荧光粉及其制备方法和使用方法。                          
技术介绍
发光二极管由于其具有小电流、室温强度高,发光相应快,性能稳定,寿命长,体积小,经久耐用及抗冲击等有点,已经在普通照明、指示灯、信号灯、显示等领域有广泛应用。作为高效率、低成本固态光源,将有望对现有的照明方式实现替代。目前,发光二极管实现的方法主要有三种:一是在蓝光发光二极管芯片上涂覆高效的,且能被蓝光所激发的黄色荧光粉,蓝光和黄光混和后形成白光;第二种是在蓝光发光二极管芯片上涂覆被蓝光激发而发射绿光和红光的荧光粉,红光、蓝光和绿光混和形成白光;第三种是在紫光或紫外光发光二极管芯片上涂覆高效的三基色荧光粉而制成白光发光二极管。US6255670所报道的Ba2(Mg,Zn)Si2O7:Eu荧光粉及其制备方法,并提出了Mg/Zn比对于量子效率和合成温度的影响,这种荧光粉是以紫外光激发的绿色荧光粉,化学性能稳定,但发光强度有待进一步提高;US5998925报道的YAG:Ce荧光粉,提到了Y/Gd,Al/Ga比对荧光粉发射的影响情况。所制成的发光二极管存在显色性的问题。                          
技术实现思路
本专利技术提供一种化学性质稳定、发光强度高的白光发光二极管用荧光粉及其制造方法和使用方法,该荧光粉制造工艺简单,易于操作,环保,质量稳定,由该白光发光二极管用荧光粉制成的电光源具有发光亮度高,显色性好的优点。-->为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:一种白光发光二极管用荧光粉,结构式为:AMxAl10O17·n(Al2O3):Euy,Rz,其中:A为Ca,Sr,Ba中的至少一种,M为Zn,Ca,Gd,Hf,La,Si中的至少一种,R为Dy,Ce,Tb,Pr中的至少一种,0.01<X<5,0.01<y<0.5,0.002≤z<0.5,0<n<3。一种白光发光二极管用荧光粉的制造方法,包括以下步骤:第一步,按白光发光二极管用荧光粉的结构式组成称取原料,原料为元素A、M、Al、Eu、R的单质、氧化物或者盐,原料中A、M、Al、Eu、R配比与白光发光二极管用荧光粉的结构式中配比相同,其中A为Ca,Sr,Ba中的至少一种,M为Ca,Zn,Gd,Hf,La,Si中的至少一种,R为Dy,Ce,Tb,Pr中的至少一种,第二步,称取上述原料摩尔数的10~100%的碱土金属卤化物、碱金属卤化物、铝的卤化物、硼酸、氧化硼、铵的卤化物、草酸中的至少一种作为助溶剂,并将原料与反应助溶剂在转速为100-400rpm下混合5~15小时;第三步,将上述混合物在空气中焙烧,焙烧温度为600~1300℃,焙烧时间为0.5~10小时,形成初始粉体混合物;第四步,将上述初始粉体混合物在还原气氛中进行还原煅烧,还原煅烧温度为1200~1600℃,还原煅烧时间为0.5~10小时,以形成煅烧粉体;第五步,将煅烧粉体进行后处理,得到白光发光二极管用荧光粉。一种白光发光二极管用荧光粉的使用方法,用蓝光、紫外、近紫外发光二极管芯片中的一种与白光发光二极管用荧光粉为原料制成电光源。本专利技术所得到的荧光粉可用于制造白光发光二极管。该白光发光二极管荧光粉用荧光粉可在蓝光发光二极管芯片上涂覆被蓝光激发而发射绿光和红光的荧光粉,红光、绿光和蓝光混和形成白光;或者在紫光或紫外发光二极管上涂覆三基色荧光粉而制成白光发光二极管。因此采用本专利技术的白光发光二极管荧光粉可以制作白光发光二极管的电光源。-->本专利技术获得如下技术效果:1)本专利技术的材料化学性能稳定,经水泡48小时,100℃高温加热10小时,与空气中120℃干燥到含水率小于5%后,荧光粉的发光亮度下降幅度小于5%。相比已报道的可被长波紫外光~蓝光有效激发的(Sr,Mg)(Ga,Al)2S4:Eu荧光粉或SrS:Eu体系的荧光粉都存在化学性质不稳定,易潮解的不足。2)本专利技术通过掺杂技术,对荧光粉的基质以及激发中心进行优化。通过向基质中掺入Si、Gd、Zn等离子半径较小的元素,使得荧光粉晶格的晶面间距减少,原子间距缩短,从而提高了基质对能量的传递效果;同时通过采用共激活剂的方式,一方面可以通过激活剂元素之间的能量传递,达到敏化的效果;另一方面,由于存在两个或两个以上的发光中心,因而可以提高荧光粉对激发能量的吸收效率,同时还可以提高荧光粉发射光谱在长波段的发射强度,即使得荧光粉的发射光谱的材料的激发光谱增宽,在300~460nm范围内都具有较好的激发效果。而目前已报道的YAG:Ce荧光粉仅在340nm和460nm有两个激发峰,因此对380nm的紫外线和400nm的近紫外光不能获得很高的吸收效率。又如Ln2O2S:Eu体系的荧光粉在380~400nm波段内的吸收率较低,导致发光强度不高。3)由于本专利技术的荧光粉采用高温固相法进行制备,在成分确定的情况下,所涉及的控制参数主要是合成温度和合成时间,同时,由于采用了两步法合成工艺,并在第三步和第四步之间添加了混粉工序,从而可以确保粉体基质的均匀性和荧光粉中激发中心的还原效果,进而确保了最终荧光粉的发光性能的稳定性。4)与一步法合成工艺相比(基质合成和还原一次完成),合成的荧光粉的发光亮度提高幅度达10%以上。5)在整个合成工序中,基本没有毒性废液的产生,因而确保了本技术安全性,无污染。6)此外,同时由于水洗过的荧光粉被直接送入流化床干燥系统中以热空气进行烘干,因此避免了普遍的烘箱干燥工艺容易出现的粉体团结的问题,其原因在于避免了在静态烘干过程中由于水的存在而导致“架桥”键合的产生。                         具体实施方式实施例1  一种白光发光二极管用荧光粉,结构式为:AMxAl10O17·n(Al2O3):-->Euy,Rz,其中:A为Ca,Sr,Ba中的一种,也可以为两种或两种以上的混合物,混合物的配比可以是任意配比,M为Zn,Gd,Ca,Hf,La,Si中的一种,也可以为两种或两种以上的混合物,混合物的配比可以是任意配比,R为Dy,Ce,Tb,Pr中的一种,也可以为两种或两种以上的混合物,混合物的配比可以是任意配比,0.01<X<5,X可以为0.02,0.035,0.56,1.05,1.34,1.48,1.58,1.66,1.75,1.83,1.95,1.98,2,2.5,3,3.6,4,4.7,0.01<y<0.5,y可以为0.01,0.025,0.07,0.09,0.12,0.18,0.23,0.28,0.37,0.42,0.47,0.49,0.002≤z<0.5,z可以为0.0023,0.041,0.25,0.33,0.45,0.48,0≤n<3,n可以为0,0.5,0.8,1,1.5,2,2.5,AMxAl10O17·n(Al2O3)为基质,Euy,Rz为激发中心。实施例2  一种根据实施例1的白光发光二极管用荧光粉的制造方法,包括:第一步,按白光发光二极管用荧光粉的结构式组成称取原料,原料为元素A、M、Al、Eu、R的单质,也可以为A、M、Al、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白光发光二极管用荧光粉,其特征在于结构式为:AM↓[x]Al↓[10]O↓[17].n(Al↓[2]O↓[3]):Eu↓[y],R↓[z],其中:A为Ca,Sr,Ba中的至少一种,M为Zn,Ca,Gd,Hf,La,Si中的至少一种,R为Dy,Ce,Tb,Pr中的至少一种,0.01<X<5,0.01<y<0.5,0.002≤z<0.5,0<n<3。

【技术特征摘要】
1、一种白光发光二极管用荧光粉,其特征在于结构式为:AMxAl10O17·n(Al2O3):Euy,Rz,其中:A为Ca,Sr,Ba中的至少一种,M为Zn,Ca,Gd,Hf,La,Si中的至少一种,R为Dy,Ce,Tb,Pr中的至少一种,0.01<X<5,0.01<y<0.5,0.002≤z<0.5,0<n<3。2、一种根据权利要求1所述的白光发光二极管用荧光粉的制造方法,其特征在于包括以下步骤:第一步,按白光发光二极管用荧光粉的结构式组成称取原料,原料为元素A、M、Al、Eu、R的单质、氧化物或者盐,原料中A、M、Al、Eu、R配比与白光发光二极管用荧光粉的结构式中配比相同,其中A为Ca,Sr,Ba中的至少一种,M为Ca,Zn,Gd,Hf,La,Si中的至少一种,R为Dy,Ce,Tb,Pr中的至少一种,第二步,称取上述原料摩尔数的10~100%的碱土金属卤化物、碱金属卤化物、铝的卤化物、硼酸、氧化硼、铵的卤化物、草酸中的至少一种作为助溶剂,并将原料与反应助溶剂在转速为100-400rpm下混合5~15小时;第三步,将上述混合物在空气...

【专利技术属性】
技术研发人员:缪昌文何锦华蒋建清梁超董岩张超吴直森钟海涛吴竞潘晨
申请(专利权)人:江苏博特新材料有限公司东南大学
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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