形成有机发光层的方法技术

本文公开一种通过化学气相沉积或分子层沉积在工业规模上形成发光层的方法。根据该方法，具有稳定蒸汽压特征的含金属材料和８－羟基喹啉衍生物作为原料并气化。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种，具体而言涉及一种通过化学气相沉积(CVD)或分子层沉积(MLD)在工业规模上。
技术介绍
有机发光层通常是由Mqn组成，其中M是选自铝、镓和锌的金属，q是8-羟基喹啉衍生物，n是1到3的整数。其中，Alq3是具有如附图说明图1所示结构的化合物，并且是一种用于有机电致发光(EL)器件的发光层的代表性材料。在基板上形成Mqn层的传统方法利用热蒸发，是物理气相沉积(PVD)工艺。热蒸发工艺是将Mqn分子喂入反应炉，然后加热到高温使其沉积到基板上。热蒸发虽然具有容易形成Mqn层的优点，但是，它具有Mqn层不均匀和不能进行商业规模的生产的问题。
技术实现思路
技术问题因此，本专利技术是鉴于热蒸发的上述问题而做出的，本专利技术的目的是提供一种通过化学气相沉积或分子层沉积在工业规模上形成EL层的方法。技术解决方案为实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种通过化学气相沉积形成EL层的方法，包括下列步骤1)将基板放入反应室中并使反应室的内部温度保持在特定的反应温度；并且2)将含金属材料和8-羟基喹啉衍生物同时喂入反应室中并使原料反应。如果必要，本专利技术方法可进一步包括在步骤2)之后通过清洗除去未反应的原料和副产物的步骤。更进一步地，步骤2)可任选地重复两次或更多次以控制最终层的厚度。更进一步地，反应室的内部反应温度优选控制在15-500℃，以提高反应速率和改善层的特性。更进一步地，所述含金属材料和8-羟基喹啉衍生物优选喂入反应室，持续0.1秒-1小时，以提高反应速率和改善薄层的特性。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种通过分子层沉积形成发光层的方法，包括下列步骤1)将基板放入反应室中并使反应室的内部温度保持在特定的反应温度；2)将含金属材料喂入反应室中，并使该材料与基板反应；并且3)将8-羟基喹啉衍生物喂入反应室中并使原料发生反应。如果必要，本专利技术方法可进一步包括在步骤2)之后和步骤3)之前或步骤3)之后，通过清洗除去未反应的原料和副产物的步骤。从缩短总加工时间和提高薄层特性的角度来讲，优选该任选的步骤。更进一步地，步骤2)和步骤3)可任选地重复两次或更多次，以控制最终层的厚度。更进一步地，反应室的内部反应温度优选控制在15-500℃，以提高反应速率和改善薄层的特性。更进一步地，所述含金属材料和8-羟基喹啉衍生物优选喂入反应室，持续0.1-500秒，以提高反应速率和改善薄层的特性。在本专利技术方法中所采用的化学气相沉积或分子层沉积中，给反应室提供吹扫气体，该气体选自氦气(He)、氢气(H2)、氮气(N2)和氩气(Ar)，反应室中存在的气体由安置在反应室中的真空泵抽吸除去，从而缩短清洗时间并缩短总加工时间。吹扫气体优选以10-5000sccm(标准立方厘米/分钟)的流速供应，持续0.1-500秒。现在将结合附图详细描述本专利技术的具体实施方案。在详细描述以前，应该理解的是，在说明书和权利要求中使用的术语和词语不是按照常规的或字典中的含义来解释，鉴于专利技术人为了尽可能好地描述他/她的专利技术而可以定义特有的术语这一原则，这些术语和词语应被解释为具有对应于本专利技术技术精神的含义和概念。虽然说明书中描述的实施方案和附图中给出的结构只是本专利技术最优选实施方案，但是它们并不能完全包括本专利技术的技术精神。因此，应该理解的是，在本申请的提交日可以做出许多能够替换这些实施方案的修改和等价物。有益效果根据本专利技术的方法，可在基板上形成厚度均匀的有机EL层。因此，本专利技术的方法可有效地用于在大面积的基板上形成发光层。另外，本专利技术的方法可以直接应用于有机EL器件的传统生产工艺中。附图简要说明从下面结合附图的详细描述中，可以更加清楚地理解本专利技术的上述和其他目的、特征以及其他优点，其中图1是Alq3(Mqn中代表性的材料)的结构式；图2是示意性地表示本专利技术的方法中使用的沉积设备的图；图3a和3b表示本专利技术实施例中使用的含铝材料的结构；图4表示本专利技术实施例中使用的8-羟基喹啉衍生物的结构；图5-图6表示根据本专利技术实施例1的形成Alq3层的方法的各个步骤；和图7-图14表示根据本专利技术实施例2的形成Alq3层的方法的各个步骤。实施本专利技术的最佳方式首先，对在根据下面实施例1和实施例2用于形成Mqn层的方法中使用的化学气相沉积或分子层沉积设备1进行说明。图2示意性地表示根据实施例1和实施例2形成Alq3层(Mqn层中的代表性层)的方法中所用的沉积设备的结构。该设备装配有反应室10，反应室10内部可以形成真空。在反应室10内部布置有基座20，该基座20能够将基板22安装在基座的预定部位上。将基板引进到反应室10中，并安装在基座20上。在反应室10中布置恒温器(图中没有示出)以保持反应室内部温度恒定。在反应室10的一侧连接有原料喂送管30，用来向反应室10中喂送原料。与原料喂送管30相邻连接有载气供应管40，用来向反应室10中供应载气。如图2所示，优选原料喂送管30和载气供应管40的末端在反应室10的进口A处汇合，从而使原料和载气能同时地(CVD)或相继(MLD)被引入到反应室10中。反应室10连接有一个或多个真空泵50，用以抽取除去反应室10中残留的气体。在特定情况下，可以开动真空泵50将反应室10排空。在预定步骤完成之后，可用真空泵50将未反应的原料和副产物抽取除去。实施例1在该实施例中，描述了利用化学沉积形成发光层的方法。将基板22(ITO涂覆的玻璃、膜或晶片)安装在布置在反应室10中的加热基座20上。之后，将反应室10内部的温度保持在适合于反应的温度。反应温度范围优选为室温到500℃。当用于本文中时，术语“室温”定义为约15℃-约25℃的环境温度。在反应室10的内部反应温度稳定以后，将含金属材料和8-羟基喹啉衍生物喂入到反应室10中。含金属材料选自含铝、含镓和含锌材料。含铝材料选自图3中所示的16种化合物和下面的表1中列出的化合物。含铝材料在喂入反应室10前被汽化。表1含铝材料的结构 接下来，含镓材料选自下面式1表示的化合物和列于表2的化合物。<式1> 1)R1R2R3Ga2)R1R2R3Ga:NR4R5R63) 其中R1-R9可相同或不同，各自独立地是氢、C1-10烷基、烯基、炔基、芳基、环烯基、氨基或烷氧基取代的烷基、烷基氨基、烷氧基、卤素、β-二酮、氨基烷氧基、烷氧基烷氧基、二烷氧基或叠氮基；n是2-7的整数。在取代基R1-R9中，烷基基团可具有线性、枝化或环状结构。化合物1-2)和1-3)是其中每一个含氮的胺化合物与镓化合物相结合的那些化合物。胺化合物可以是叔胺或3-，4-，5-，6-，7-元的杂环胺化合物。优选的含镓材料列于下表2中。含镓材料的结构 接下来，含锌材料选自下式2表示的化合物和列于表3的化合物。<式2> 1)R1R2Zn2)R1R2Zn:NR3R4R53)R1R2Zn:R6N(CR7R8)n其中R1-R8可相同或不同，各自独立地是氢、C1-10烷基、烯基、炔基、芳基、环烯基、氨基或烷氧基取代的烷基、烷基氨基、烷氧基、卤素、β-二酮、氨基烷氧基、烷氧基烷氧基、二烷氧基或叠氮基；n是2-7的整数。在取代基R1-R8中，烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过原子或分子层沉积形成发光层的方法，包括步骤：１）将基板置于反应室中并使反应室的内部温度保持在特定的反应温度；２）将含金属材料喂入到反应室中并使材料与基板反应；和３）将８－羟基喹啉衍生物喂入到反应室中并使原料反 应。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】KR 2004-5-18 10-2004-0035025;KR 2004-5-18 10-2004-1.一种通过原子或分子层沉积形成发光层的方法，包括步骤1)将基板置于反应室中并使反应室的内部温度保持在特定的反应温度；2)将含金属材料喂入到反应室中并使材料与基板反应；和3)将8-羟基喹啉衍生物喂入到反应室中并使原料反应。2.根据权利要求1的方法，还包括在步骤2)之后和步骤3)之前通过第一清洗除去未反应的原料和副产物的步骤。3.根据权利要求1的方法，还包括在步骤3)之后通过第二清洗除去未反应的原料和副产物的步骤。4.根据权利要求1的方法，其中步骤2)和3)重复两次或更多次。5.根据权利要求1的方法，其中含金属材料和8-羟基喹啉衍生物喂入反应室，持续0.1-500秒。6.根据权利要求2的方法，其中第一清洗通过利用安置在反应室内的真空泵抽取并除去未反应的原料和副产物来实施。7.根据权利要求2的方法，其中第一清洗通过向反应室供应选自氦气(He)、氢气(H2)、氮气(N2)和氩气(Ar)的吹扫气体并利用安置在反应室内的真空泵抽取并除去反应室中存在的气体来实施。8.根据权利要求7的方法，其中吹扫气体以1-5000sccm的流速供应，持续0.1-500秒。9.根据权利要求3的方法，其中第二清洗通过利用安置在反应室内的真空泵抽取并除去未反应的原料和副产物来实施。10.根据权利要求3的方法，其中第二清洗通过向反应室供应选自氦气(He)、氢气(H2)、氮气(N2)和氩气(Ar)的吹扫气体并利用安置在反应室内的真空泵抽取并除去反应室中存在的气体来实施。11.根据权利要求10的方法，其中吹扫气体以1-5000sccm流速供应，持续0.1-500秒。12.一种通过化学气相沉积形成发光层的方法，包括步骤1)将基板置于反应室中并使反应室的内部温度保持在特定的反应温度；和2)在用或不用载气情况下将含金属材料和8-羟基喹啉衍生物同时喂入到反应室中并使原料反应。13.根据权利要求12的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张赫奎，金铉昌，
申请(专利权)人：美卡若尼斯有限公司，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]