公开了改进的供给处理装置气体的方法，所述气体包含至少一种能起反应和／或成核形成悬浮于气体中的污染性颗粒的杂质。该改进包括用粒子计数器和／或颗粒俘获过滤器采样处理装置上游的气流，以检测该气流中污染性颗粒的量，和当颗粒的量超过预定量时产生信号。实施该方法的装置包括：供应源；至少一种处理工具；放置在处理工具上游和供应源下游的颗粒计数器；与至少所述颗粒计数器电连接的微处理器；和任选地，与颗粒计数器并联的粒子俘获过滤器。所述方法和装置可用于制备集成电路。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测基质气体中分子污染物的系统和方法，更具体地，涉及对能起反应和/或成核以形成悬浮于基质气体中的颗粒颗粒的杂质进行检测。这些污染物的实例包括氧气、水、某些碳氢化合物和硅氧烷杂质。基质气体的实例为用于半导体制备方法的硅烷(SiH4)。
技术介绍
在重要的应用例如薄的硅和硅氧化物薄膜沉积中，半导体器件制造商使用过程气体例如硅烷。这些薄膜必须基本上不含污染性杂质和杂质生成的颗粒材料。在微电子器件中，任何痕量杂质或者杂质生成的颗粒都往往形成缺陷，可能导致失效、性能降低、或可靠性问题。特别麻烦的杂质包括水、氧、某些碳氢化合物和硅氧烷。已经发现，在具有不断缩小特征尺寸的器件中，这些杂质降低了薄膜的质量。水和氧为含量很高的大气物质，其可易于进入硅烷制备系统、容器和气体分配系统。在硅烷的制备和贮存期间，碳氢化合物和硅氧烷易于污染硅烷。由于水的极性性质，它特别难以从超高纯度(UHP)气体系统中完全除去。极性水分子倾向于保持吸附在已经暴露于潮湿大气的表面上。从UHP气体系统中除去水的典型方法包括长期加热、与压力循环组合、使用高纯度冲洗气体和真空。然而，将以痕量存在的物理吸附和化学吸附的水(或水分)从污染的表面除去就具有极大的困难。从UHP系统中除去非极性氧分子相对不太困难，但在硅烷系统中会出现特别的问题。在大气中，氧的含量非常高，因此，其可容易地穿透进入加压的气体系统中。大气中高的氧分压提供了用于扩散入均匀压缩的气体系统的强驱动力。这样的进入可通过系统中均匀的微观泄漏点来进行。高浓度梯度也允许氧和水经由穿过多孔物质的渗透来进入UHP气体系统。水和氧都与硅烷反应形成硅氧烷和固体(颗粒)二氧化硅。二氧化硅中的氧可以来源于水、氧或其它含氧污染物。未反应的水可存在于硅烷中，浓度高达1ppm。然而，也发现氧和水在低于1ppm的浓度下易于与硅烷反应，形成颗粒物质。比0.25微米大的颗粒已经在这些杂质浓度检测到。发现颗粒浓度随着水或氧的浓度单调增加。水或氧和硅烷在较低的浓度下反应也是可能的。水与气流中的硅烷的反应没有氧与硅烷的反应容易。然而，在存在表面例如管、其它系统部件或催化剂的情况下，水与硅烷的反应性增加。在集成电路(IC)器件制备过程中，水、氧和它们的反应产物都损害它们。因此，污染性杂质可通过由与基质气体化学反应构成的第一种颗粒形成的模式来产生污染性颗粒。污染性杂质也可通过由减压过程中成核构成的第二种颗粒形成模式来产生污染性颗粒。许多半导体过程气体在加压容器中提供。通常，这些高纯度的气体包含痕量分子杂质，例如氮气中的碳氢化合物，硅烷中的碳氢化合物和/或硅氧烷，和其它杂质，具体取决于UHP气体的组成。这些杂质可由用来产生、传递和将气体贮存在加压容器的方法产生。气体贮存器皿的内压力和温度常常远高于气体的临界点压力和临界点温度。例如，在递送给使用者的气体贮存器皿中，通常超过氮的临界点(492psia，-232)和硅烷的临界点(703psia，26)。众所周知，对于污染性物质例如较高分子量的碳氢化合物，超临界流体具有高的溶解能力，所述污染性物质可在气体输送、贮存和递送系统中以表面污染物形式存在。这些溶解的杂质可加入到典型存在于气体中的分子杂质中。在颗粒测量领域熟知，随着气压降低，含有痕量分子杂质的气体可遭受颗粒含量增加。参加，例如，Wen et al.，″Nucleation of TraceAmounts of Condensible Vapors in an Expanding Gas Jet.″J.AerosolSci.，Vol.19，No 1，153-156(1988)。这一增加是由于痕量杂质的分子簇导致形成稳定的(即永存的)悬浮颗粒引起的。这些杂质产生的颗粒不易于通过加热蒸发。而且，在某些情况下，减压方法常常在气体中产生亚临界状态。在这点上，随着压力降低，亚临界气体丧失其高溶解能力。因此，在较低压力的气流中，任何溶解的杂质倾向于形成稳定的悬浮颗粒。已知在减压期间，对于大于0.02微米的颗粒而言，颗粒形成可产生高于106/标准立方英尺气体的颗粒水平。该水平明显超过了压缩气体中颗粒的原始水平。图1提供了典型的气体进料流1的实例，其通过与气体进料流1流体相通的减压设备2，例如阀、自动压力调节器、或者限流孔等。尽管气体进料流最初包含低水平的源于气体的颗粒3，但是在通过减压设备2后，包含在气体进料流1中的颗粒或″成核″颗粒4的量增加。较低压力气流5内的这些成核颗粒4被运载至下游的处理装置内(没有显示)。在完成制备后，系统污染通常被作为IC器件的失效进行检测。这些失效对半导体工业来说代价很大。因此，任何引起污染水平增加的UHP气体系统失常或其它偏差必须通过连续监测来快速和精确地检测出。例如，任意引起氧、水、碳氢化合物或硅氧烷水平增加的气体系统失常必须在明显的IC器件损失前被检测出和进行修缮。仅仅通过这样的监测就可使IC产品损失降低为最小。因此，UHP硅烷中水、氧、碳氢化合物和硅氧烷的控制需要用于连续或间断性监测痕量杂质水平的灵敏方法。不断缩小的装置尺寸对杂质和杂质形成的颗粒的不断降低的水平灵敏。杂质监测仪器，比如大气压离子化质谱仪(APIMS)，具有小于每万亿100份(ppt)的较低检测极限(LDL)。但是，所述仪器要求用正确的标样进行仔细的校准，而且购买、操作和维护费用很高。为了创建检测极限，需要能够制备低ppt参比气体的最新纯化技术。检测极限对这些因素如仪器烘烤温度和烘烤时间是高灵敏的。此外，需要采用双隔室型源的专用APIMS来保证在电晕放电中硅烷的存在不会用含硅化合物电镀放电针。另外，这些分子杂质监测器不能检测出已经与硅烷反应形成颗粒二氧化硅的水或氧。因此，漏出物、剩余分子杂质或其它这些系统偏差都不能通过分子杂质监测器检测出。因此，想要提供用于在各种UHP过程气体中检测杂质和杂质生成的颗粒的方法。进一步想要提供能检测低至100ppt，更优选低至10ppt水平，更优选低至1ppt水平的杂质的所述方法，其中该方法不会具有一种或多种上述的APIMS缺点。在本文中引用的所有参考文献以其全部引入本文作为参考。
技术实现思路
因此，本专利技术的第一个方面包括用于供给处理装置气体的改进方法，所述气体包含至少一种能起反应和/或成核以形成悬浮于气体中的污染性颗粒的杂质。所述改进方法包括用颗粒计数器和/或颗粒俘获过滤器对处理装置上游的气流进行采样，以检测悬浮于该气流中的污染性颗粒的量，并且在污染性颗粒的量超过预定量时产生信号。本专利技术的第二方面包含用于制备集成电路的改进方法，其中将气态的硅烷提供给处理装置。所述改进方法包括用颗粒计数器和/或颗粒俘获过滤器对处理装置上游的硅烷流进行采样，以检测悬浮于该硅烷流中的污染性颗粒的量，并且在污染性颗粒的量超过预定量时产生信号。本专利技术的第三个方面包括用于保持处理装置的气体进料流的纯度水平在或高于最低可接受纯度水平的装置，所述装置包括提供气体的供应源；至少一种与所述供应源流体连通并适用于使用气体来进行处理功能的处理工具；放置在处理工具上游和供应源下游的颗粒计数器；与至少颗粒计数器电连接的微处理器；和任选地，设置成与处理工具上游和供应源下游的颗粒计数器并联的颗粒俘获过滤器。附图说明本专利技术将结合下述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备方法，包括向处理装置提供含有至少一种杂质的气体，所述杂质起反应和／或形核以形成悬浮在所述气体中的污染性颗粒，改进之处在于，其中颗粒计数器和／或颗粒俘获过滤器对位于所述处理装置上游的气流进行采样，以检测在所述气流中悬浮的所述污染性颗粒的量，并且当所述污染性颗粒的量超过预定量时产生信号。
【技术特征摘要】
US 2006-5-9 11/4306141.一种制备方法，包括向处理装置提供含有至少一种杂质的气体，所述杂质起反应和/或形核以形成悬浮在所述气体中的污染性颗粒，改进之处在于，其中颗粒计数器和/或颗粒俘获过滤器对位于所述处理装置上游的气流进行采样，以检测在所述气流中悬浮的所述污染性颗粒的量，并且当所述污染性颗粒的量超过预定量时产生信号。2.权利要求1的方法，其中所述处理装置为化学气相沉积外延沉积工具。3.权利要求1的方法，其中气体为硅烷。4权利要求1的方法，其中所述污染性颗粒为与水和氧气中至少一种反应的产物。5.权利要求1的方法，其中所述污染性颗粒为通过减压形成的成核型分子杂质。6.权利要求1的方法，其中所述气体为硅烷，所述污染性颗粒包含选自硅氧烷颗粒和二氧化硅颗粒的至少一种。7.权利要求6的方法，其中二氧化硅的最大容许浓度是使用校正曲线从预定量确定的。8.权利要求7的方法，其中颗粒的所述预定量与气流中2.75×10-16摩尔二氧化硅/摩尔硅烷相关。9.权利要求7的方法，其中颗粒的所述预定量与万亿分之10份的二氧化硅浓度相关。10.权利要求1的方法，其中所述颗粒计数器为光学颗粒计数器。11.权利要求1的方法，其中当产生信号时，中断气体流入所述处理装置。12.权利要求1的方法，其中信号包含可听见的警报。13.权利要求1的方法，包含测定至少一种选自下述的成员(a)颗粒的数量；(b)颗粒的浓度密度；(c)颗粒尺寸分布；(d)颗粒...
【专利技术属性】
技术研发人员：PJ马罗利斯，SN克特卡，WT麦克德莫特，
申请(专利权)人：气体产品与化学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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